A new preparation method of gold nanoparticles by intra-reduction of sodium gold（I） sulfite

In this study, well-dispersed gold nanoparticles were prepared by using intra-molecular reduction of sodium gold sulfite, without using additional reductants and chloride free. The technical parameters including transformation temperature, pH, and concentration were optimized by the single-factor method as 90 C, pH 1, and 0.01 mmol/L [Na3Au（SO3）2], respectively. The resultant colloidal transmission electron microscopy images （TEM） and UV-vis absorption spectrophotometer spectra were acquired to check their properties, and the results show this kind of colloidal gold is controlled to 6 nm in sizes and has good stability in solution.     

亚硫酸盐在乙酰二茂铁修饰碳糊电极上的电催化氧化及其电化学动力学性质研究

研究了亚硫酸盐在乙酰二茂铁(AFc)修饰碳糊电极(AFc/CPE)上的电催化行为。研究结果表明,其在裸碳糊电极(CPE)上的行为比亚硫酸盐在AFc/CPE上的氧化峰电流增加约3倍,氧化峰电位负移360 mV,表明AFc/CPE对亚硫酸盐的电化学氧化具有良好的催化作用。用循环伏安法、计时电流法测定了亚硫酸盐在AFc/CPE上的电极过程动力学参数,测得电荷传递系数α为0.70,电催化氧化反应速率常数k为(4.91±0.05)×104(mol/L)-1.s-1。催化氧化峰电流与亚硫酸盐在5.0×10-4~1.1×10-2mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Ipa(μA)=1.345 7.956c(10-3mol/L),R=0.9988,检出限为2.0×10-5mol/L。可用于亚硫酸盐的电化学定量测定方法。     

pH振荡研究型化学实验

Br O-3-SO2-3-Fe(CN)4-6(BSF)是典型的p H振荡反应。该振荡具有振幅大,振幅和周期易于调节,且可偶合p H敏感性材料实现p H刺激下的其他振荡行为转换的特点。与传统物理化学实验中的B-Z振荡相比,该振荡具有更强的拓展性,适合作为综合型或研究型实验,对于培养学生创新能力与综合科研能力具有积极意义。     

食品中亚硫酸盐的离子色谱法测定

建立了食品中亚硫酸盐的离子色谱检测方法. 样品采用40 mmol/L NaOH溶液提取, 甲醛作稳定剂, 经ENVI-Carb活性碳小柱除去提取液中的色素, 石油醚除去提取液中的油脂, 用配有电导检测器的离子色谱仪测定. 以AS9-HC为色谱柱, 流动相为8 mmol/L Na2CO3-2.5 mmol/L NaOH, 亚硫酸盐的残留量在0～6.0 mg/L的范围内线性关系良好, 相关系数为0.9989, 相对标准偏差为1.3%～9.1%, 回收率在88.4%～98.1%之间.     

固相萃取-柱后衍生-反相高效液相色谱法测定脱水蒜粉中的亚硫酸盐

建立了测定脱水蒜粉中亚硫酸盐含量的柱后衍生-反相高效液相色谱分析方法.样品用HCl/甘露醇缓冲溶液提取,经固相萃取(SPE)小柱净化本底并富集待测物后,与甲醛缓冲液反应生成稳定的化合物羟甲基磺酸盐,采用高效液相色谱柱及柱后衍生分离,紫外检测器检测,外标法定量.色谱柱为:Agila Venusil MP-C18(4.6 mm×250 mm),流动相为0.005 mol/L四丁基氢氧化铵离子溶液(pH 4),检测波长为450 nm,结果表明,检出限为2.0 mg/kg,在0.1～10.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998,样品添加回收率为86.5%～97.6%,RSD为2.2%～4.0%(n=5).     

亚硫酸盐——食品的美容和保鲜剂

2005年,在我国杭州市对农贸市场及超市的4种面食类、8种干菜或干果类、2种膳用中药材和4种水发产品共77件样品进行的亚硫酸盐残留量调查中发现,亚硫酸盐超标的样品占总抽查样品量的23．4％。药膳常用的当归、枸杞子中,二氧化硫超标率高达100％。此外,年糕、粉丝、黄花菜、腐竹和无核红枣中亚硫酸盐的超标率分别为23．8％、7．7％、66．7％、50％、100％。     

柱后衍生-离子对反相高效液相色谱法测定不同基质中亚硫酸盐

应用离子对反相高效液相色谱法测定了不同基质样品中亚硫酸盐的含量.不同样品中的亚硫酸根先后用稀盐酸及山梨醇的混合溶液和乙酸钠及山梨醇的混合溶液提取,并离心分离,所得上清液中的亚硫酸根与甲醛反应生成羟甲基磺酸盐(HMS)而使之固定.用Venusil MP C18柱作固定相,并用三乙基辛烷膦酸铵(pH 5.0)溶液与甲醇以9比1(体积比)混合所得溶液作流动相对试液进行离子对色谱分离.在柱后衍生系统中,分出的HMS先与氢氧化钾作用而重新释出亚硫酸根阴离子,再与5,5-二巯基-2,2-二硝基苯甲酸进行衍生反应,生成5-巯基-2-硝基-苯甲酸,对此产物在450 nm波长处进行分光光度检测,方法的检出限(3S/N)为0.15 mg·L-1.用标准加入法进行回收试验,测得回收率在85.9%～105.2%之间.     

亚硫酸盐对彩色成像过程的影响

研究了彩色显影液中亚硫酸钠对含内偶青成色剂的卤化银单层片的彩色成像过程的各化学反应、青染料影像的有害吸收以及染料云形态的影响,结果表明亚硫酸钠能(1)提高银影像的形成速度;(2)降低成色剂的表观偶合效率;(3)增加青染料影像的有害吸收;(4)使染料云缩小并且使染料云的分布变窄。     

通气蒸馏—孔雀石绿加成反应动力学光度法测定痕量亚硫酸盐

在PH 7.0磷酸盐介质和室温(25℃)条件下,亚硫酸盐和孔雀石绿产生加成反应.在最大吸收波长615nm处,用固定时间法测量染料的褪色强度.间接表观摩尔吸光系数(ε)为6.84×10~4,线性范围为0～0.60mg·L~(-1).结合通气蒸馏法,可消除许多共存物质的影响,方法有极高的选择性.用于测定食品中总亚硫酸盐的含量.结果与改良Rankine比色法相一致.     

气体放电法氧化高浓度亚硫酸盐

使用气体放电等离子体对较高浓度的亚硫酸钠进行氧化,在不同电压和频率条件下进行了实验.发现在很低的功耗下,取得了很好的氧化效果.使用交直流叠加电源,亚硫酸钠的转化率随着交流电压的升高而升高.在一定的频率范围内,改变频率对亚硫酸钠的转化率影响不大.