高效液相色谱/间接紫外检测法分离测定脂肪胺

建立了无紫外光吸收的脂肪胺的高效液相色谱/间接紫外检测分析方法。采用反相C18色谱柱,以对氨基苯酚盐酸盐-有机溶剂为流动相分离测定脂肪胺。研究了背景紫外吸收试剂、有机溶剂、对氨基苯酚盐酸盐对分离和测定的影响,并探讨了保留规律。结果表明,以0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐水溶液(pH4.0)-甲醇(80∶20)作为流动相,在柱温30℃、流速1.0 mL/min时,甲胺、乙胺和丙胺3种化合物在14min内完全分离,检出限分别为0.38、0.59、0.81 mg/L。将方法应用于环境水样的测定,加标回收率为97.8%~99.1%,相对标准偏差均不大于1.8%。     

1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐的合成方法改进

以D-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,制得D-氨基葡萄糖希夫碱(1);在无水DMF溶液中,1与苄溴反应得1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖希夫碱(2);2经酸解,甲醇/水重结晶合成了高纯度的1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐,其结构经1H NMR和IR确证。     

3-甲基-1H-吡咯合成工艺研究

以二乙胺盐酸盐和甘氨酸乙酯盐酸盐为起始原料,经Mannich反应、磺酰胺化反应、吡咯啉成环反应、脱水烯化、脱氢芳构化、水解和脱羧反应合成3-甲基-1H-吡咯,最优反应条件下公斤级七步反应总收率达到24.4%,中间体及产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和MS(ESI)确证。该工艺路线原料经济易得,反应条件温和,操作简便,适合于工业化生产。     

PBO的合成、表征及磷含量的测定

以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和对苯二甲酸为原料,多聚磷酸为介质,缩聚得到聚对苯撑苯并二噁唑(PBO).通过实验得到最佳条件:聚合反应在减压及氮气保护下进行,聚合温度100℃~180℃,控制最终w(P2O5)=83%~84%.通过红外光谱、热重分析对PBO进行了表征.结果表明,合成的PBO具有优良的耐热性能.采用分光光度法测定聚合物中残余的磷含量,测定了最大吸收波长、绘制了磷标准曲线、考察了回流时间对聚合物中残余磷含量的影响.实验结果表明硫酸为溶剂、测定波长710 nm、当聚合物在水中回流30 h后,磷含量≤0.12%.     

溴代十六烷基三甲胺存在下铜铁同时与苯基荧光酮显色反应的研究

对 Cu2 + 、Fe3+ 在溴代十六烷基三甲胺 (CTMAB)存在下同时与苯基荧光酮的显色反应进行了研究 ,发现它们与苯基荧光酮均能形成稳定的络合物 ,Cu2 +络合物的最大吸收波长为 5 99nm,摩尔吸光系数为 1 .0 8×1 0 5;线性范围 0～ 7μg/2 5 m L.Fe3+络合物的最大吸收波长为 63 8nm,摩尔吸光系数为 8.87× 1 0 4 ,线性范围 0～6μg/2 5 m L.在水样中进行回收率的测定 ,结果满意 .     

含氨基的金刚烷桥头二取代化合物合成研究

采用金刚烷甲酸为原料,经溴代、叠氮化、库尔提斯重排、水解等四步反应合成了3-氨基-1-金刚烷醇(糖尿病药物中间体),总收率为34%;以金刚烷甲酸为原料,在无需卤素取代下,通过里特反应、水解反应合成了3-氨基-1-金刚烷甲酸盐酸盐(抗肿瘤药物中间体),总收率为73%.采用元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振谱等手段对两种产物的进行了结构鉴定,分别提出了可能的反应机理.     

丙烯酸-淀粉-高岭土复合耐盐性高吸水树脂的紫外光引发制备与性能

以丙烯酸（AA）、淀粉（CTS）和高岭土（KL）为原料,偶氮二异丁基脒盐酸盐（AIBA）为引发剂,采用紫外光引发合成了复合耐盐性高吸水树脂。研究了AA中和度,AIBA、CTS、KL的用量和反应时间等对树脂吸液性能的影响,以及溶液pH、盐溶液离子强度对树脂吸液率的影响,并用红外光谱对其进行了表征。在最佳试验条件下合成的树...     

离子对色谱-间接紫外检测法分析哌啶离子液体阳离子

建立了快速分析无紫外光吸收的哌啶离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相C18色谱柱,以背景紫外吸收试剂-离子对试剂水溶液/有机溶剂为流动相分离哌啶离子液体阳离子。研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对分离测定哌啶阳离子的影响。最佳色谱条件为：以0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液/甲醇（80：20,v/v）为流动相,检测波长210 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min。在此条件下,3种哌啶阳离子可在4 min之内基线分离。所测阳离子的检出限（S/N=3）为0.137~0.545 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差（n=5）分别不高于0.72%和0.37%。将此方法用于分析实验室合成的哌啶类离子液体,加标回收率为97.0%~98.4%。本方法简便、快速,重现性、线性关系等均能满足哌啶类离子液体阳离子的定量分析要求。     

聚六亚甲基单胍盐酸盐黏均相对分子质量的测定及抑菌效果

采用黏度法测定新型高分子聚合物杀菌消毒剂--聚六亚甲基单胍盐酸盐的平均相对分子质量。聚六亚甲基单胍盐酸盐溶液浓度在0.04 g/mL时,利用文献值K=3.8×10-3 g/mol、α=1.01,可计算出该自制的聚六亚甲基单胍盐酸盐的平均相对分子质量为2495。在相同的浓度下,不同相对分子质量的聚六亚甲基单胍盐酸盐对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌和铜绿假单胞菌均有一定的抑菌作用,并且抑菌效果均随着相对分子质量的增加而增加。     

水溶性Al_(13)晶体的制备及表征

结合SO2-4/Pb2+沉淀置换法和二氧六环沉淀法得到了一种类长方体的块状Al13硝酸盐晶体,并与乙醇-二氧六环沉淀法制得的八面体构型的Al13盐酸盐晶体及文献已报道的正四面体的硫酸盐晶体进行了分析比较.X射线衍射图谱结果表明,Al13盐酸盐为单斜晶系,Al13硝酸盐为正交晶系.阴离子的种类不同会导致Al13晶体的晶格尺寸、晶间间距、晶体构型和溶解度等的不同,可以从阴离子的角度来研究Al13的结构和性质.