雨课堂背景下巧用案例法提高现代分析测试技术教学效果*

现代分析测试技术是工程类相关专业硕士研究生的必选课程,该课程传统的教学模式往往以教师讲授为主,学生实际操作的机会少,造成了学生学习积极性不高。和传统的教学模式相比,雨课堂增加了教师和学生间的沟通互动和课堂趣味性,有利于提高学生的课堂积极性。基于雨课堂,将教师的科研作为案例融入课堂教学,同时采用“打卡通关”式的案例教学模式,通过案例模拟实际测试,提供真实情境教学,激发学生学习兴趣,提高学生的课堂参与度,明显提高了该课程的学习效果。     

2,5-二(2-羟乙氨基)-1,4-苯醌合成方法的改进

以对苯二酚和乙醇胺为原料,直接合成2,5-二(2-羟乙氨基)-1,4-苯醌,并对产物进行红外、紫外、质谱及核磁表征.采用正交设计法对实验条件进行优化,乙醇为溶剂,对苯二酚和乙醇胺物质的量比为1∶5,在50℃下,反应2h,最高产率达到72.8%.产物为针状晶体,纯度较高.     

1,3,4,6-四-O-烯丙基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐的合成与表征

为克服四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖在碱性条件下的兼容性问题,本文合成了D-氨基葡萄糖的一个衍生物:四-O-烯丙基-β-D-氨基葡萄糖。在用席夫碱保护D-氨基葡萄糖氨基的情况下,使其羟基与烯丙基溴发生Williamson反应,然后酸解脱保护,获得高纯度1,3,4,6-四-O-烯丙基-β-D-葡萄糖盐酸盐,产物经熔点、红外、1H-NMR、13C-NMR和高精质谱表征。     

超声作用下四组分一锅法合成二氢吡喃并[2,3-c]吡唑衍生物

报道了在超声波作用下,乙醇作溶剂,无任何催化剂下由醛、水合肼、乙酰乙酸乙酯(或丁酰乙酸乙酯)和丙二腈四组分简单、方便、有效地合成了一系列二氢吡喃并[2,3-c]吡唑衍生物.该方法具有产物产率高、反应时间短、条件温和及操作简单的优点.     

环烯丙基溴在Cu/SnCl2参与的水相羰基烯丙基化反应中的应用

Five- and six-membered cyclic allylic halides were found to be much less reactive than the acyclic allylic halides in aqueous allylation reactions. Nevertheless, it was found that SnC12/Cu was powerful enough to mediate the aqueous allylation reactions involving cyclic allylic halides. Both the aliphatic and aromatic aldehydes could be efficiently allylated and the reaction condition was mild, simple and safe. The yields were usually in 75%-97% and the reaction was erythro selective.     

1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐的合成方法改进

以D-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,制得D-氨基葡萄糖希夫碱(1);在无水DMF溶液中,1与苄溴反应得1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖希夫碱(2);2经酸解,甲醇/水重结晶合成了高纯度的1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐,其结构经1H NMR和IR确证。     

C＝N双键的不对称烯丙基化反应

详细地综述了有关C＝N双键立体选择性烯丙基化反应的研究进展. 重点讲述了使用手性辅助基团、手性试剂以及不对称催化剂进行C＝N双键不对称烯丙基化的方法.     

两种含杂环的氨基萘醌化合物的合成

以2,3-二氯-1,4-萘醌为主要原料,分别与吗啡啉和糠胺在一定条件下反应生成2种含杂环的氨基萘醌类化合物。2,3-二氯-1,4-萘醌与吗啡啉及2,3-二氯-1,4-萘醌与糠胺物质的量比均为1∶2,反应温度为60℃,溶剂为乙醇。2,3-二氯-1,4-萘醌与吗啡啉反应时间为1 h,产物2-氯-3-吗啡啉基萘-1,4-二酮(a)收率为93.5%;2,3-二氯-1,4-萘醌与糠胺反应时间为4 h,产物N~2,N~3-二(2-呋喃甲基)-1,4-二((2-呋喃甲基)亚胺)-1,4-二氢化萘-2,3-二氯化铵(d)收率为46.7%。对产物进行IR、Uv、MS和H-NMR等分析表征。     

氮杂环卡宾氯化亚铜催化对称内炔烃硼氢化反应

本文报道了惰性对称内炔烃硼氢化反应,高效合成系列硼酸酯化合物。以氮杂环卡宾氯化亚铜催化联硼酸频哪醇酯与对称内炔烃发生反应,生成烯基铜试剂,再经甲醇质子化,高效合成了构型单一的顺式烯基硼酸酯,产物经~1H NMR、~(13)C NMR、HRMS表征。系统考察了反应各项参数,讨论了反应可能的历程。本研究的炔烃硼氢化方法简便高效,催化剂稳定,无需使用膦配体,环境友好。