植物样品中痕量氟的离子色谱法分析

建屯了碱熔法/离子色潜法测定植物样品中痕量氟的分析方法.样品于镍坩锅中500 ℃碱熔融后,经溶解、过滤,进样分析.氟离子经Metrosep A Supp 5阴离子交换柱分离,化学抑制电导检测.氟离子的线性范围为0.005～50 mg/L,相对标准偏差为5.3%,氟的检出限为0.01 mg/kg.该法适合于批量植物样品中痕量氟的测定.     

饲料中三甲氧苄胺嘧啶的HPLC检测

用二氯甲烷-1 mol/L醋酸钠溶液混合提取饲料中的三甲氧苄胺嘧啶,经离心分层后,取下层提取液用氮气吹干,1%(体积分数)冰醋酸复溶后用正己烷洗涤除脂两次,用液相色谱/紫外检测法测定,检测波长为270 nm.结果表明,该方法平均回收率为80%～87%,相对标准偏差为3.0%～8.5%(n=4),配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中的检出限依次为1.2、2.0和0.9 μg/g;定量下限依次为2.3、4.3和2.3μg/g.     

盐酸小檗碱与DNA作用的序列特异性研究

基于分子吸收和发射测量,研究了盐酸小檗碱与特定序列DNA间的相互作用.结果发现双链DNA中含有不配对 G 碱基时,其与盐酸小檗碱作用后产生的光谱特征将明显不同于完全互补的双链DNA.该特征可被用于检测1个错配碱基的双链DNA.利用 Hyperchem Professional 软件包计算了4种寡聚核苷酸的电荷分布情况,并在此基础上进一步探讨了盐酸小檗碱与寡聚核苷酸之间的作用机理.     

氯化硝基四氮唑蓝显色检测超氧阴离子自由基的研究

将超氧化钾(KO2)溶解于二甲基亚砜(DMSO)和十八冠醚混合溶剂中可以制备稳定的超氧阴离子自由基(O2-·)的溶液,在该溶液体系中O2-·与氯化硝基四氮唑蓝(nitroblue tetrazolium,NBT)可以定量反应生成蓝色的单甲腊(monoformazan),用分光光度法进行检测.研究证实:单甲臢在DMSO溶液中的最大吸收波长为680 nm;反应时间和反应温度对测定结果有一定的影响.NBT与O2-·反应5 min较为适宜;由于低温条件下O2-·较为稳定,故测定温度维持在20℃左右.反应后体系吸光度与O2-·量之间的线性方程为:A680=(-0.071±0.015) (2.607±0.037)X,r=0.999 8,其中x为O2-·的量,标准偏差为1.4%.抗坏血酸对O2-·清除效果的验证实验表明,该方法可应用于实验室抗氧化剂的筛选与研究.     

水产品中硝基呋喃代谢物残留快速检测新方法的研究

采用超高效液相色谱-串联质谱检测系统(UPLC-MS/MS)研究了2种衍生剂、2种衍生时间对水产品中4种硝基呋喃代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-乙丙酰脲(AHD)的衍生化反应机理、衍生产物的检测灵敏度及其稳定性.质谱扫描结果表明,衍生剂2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛对4种硝基呋喃代谢物的衍生化反应遵循相同的亲核加成反应机理;方差分析结果表明,同一衍生剂和同一代谢物,快速衍生化2 h和连续衍生化16 h获得的衍生产物的检测灵敏度没有显著差别;所有快速衍生物检测灵敏度连续4 d保持相对稳定.初步研究了快速水解对阳性样品的有效性.     

化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定

建立了用高效液相色谱(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中两种香豆素物质--双香豆素和环香豆素的方法.样品用乙腈-氢氧化钠溶液(0.1 mol/L)(体积比9:1)的提取溶液超声提取,高效液相色谱DAD扫描检测,并在306 nm波长进行分析.用保留时间结合二种香豆素的紫外光谱定性,外标法定量,并且采用液质联用(LC-MS/MS)确证.双香豆素的回收率为96%～105%,精密度RSD为0.51%～2.08%,定量下限为1 ng;环香豆素的回收率为88%～104%,精密度RSD为0.51%～3.36%,定量下限为1 ng.     

食品安全现场快速检测技术研究进展及应用

介绍了快速检测技术,包括:化学比色法、酶联免疫法、免疫胶体金试纸、生物芯片、生物传感器、便携式色谱质谱联用仪、生物化学发光检测仪等在食品现场快速检测中的研究进展及应用,探讨了食品快速检测的发展方向.     

异构体化合物的电化学传感器检测进展

综述了电化学传感器在分离和检测异构体化合物方面的研究进展.在位置异构体方面,介绍了碳纳米管修饰电极、碳纳米管复合修饰电极、表面活性剂增敏下的玻碳电极对酚类异构体的检测研究(包括萘酚、硝基酚、二硝基酚、苯二酚);在立体异构体方面,重点介绍了碳糊修饰电极、酶修饰电极、手性膜电极、免疫传感器的制备及其在氨基酸对映体检测中的应用,并展望了该研究领域的发展前景.     

果汁中有机磷农药残留的动态液相微萃取/气相色谱法检测

应用动态液相微萃取与气相色谱联用技术建立了果汁中3种有机磷农药(敌敌畏、甲基对硫磷、对硫磷)的快速分析方法.考察了萃取溶剂、溶剂体积、萃取次数、水样pH值以及离子强度对液相微萃取的影响.3种有机磷农药的线性范围均为40 ～400 μg·L-1,富集倍数22.3 ～51.5,回收率80% ～120%,相对标准偏差2.0% ～8.1%,检出限12.2 ～20.6 μg·L-1.     

水中微量芘和荧蒽的胶束增敏荧光分析法同时测定

建立了吐温-20(Tween-20,Tw-20)直接荧光法同时测定水中溶解态芘(pyrene,Py)和荧蒽(fluoranthene,FLuA)的方法.该法测定芘和荧蒽的线性范围分别为1.98×10-10 ～9.88×10-8 mol/L和2.00×10-9 ～7.99×10-7 mol/L,检出限分别为9.88×10-11 mol/L和5.99×10-10 mol/L.方法灵敏,用于自来水、江水样的分析,取得了良好的效果,芘的回收率分别为92%～102%和101%～102%,荧蒽的回收率分别为90%～100%和94%～111%.为预测和治理水污染提供了一种灵敏、快速且简便的测试手段.