两项纺织品检测技术通过鉴定

2005年12月4日，中国检验检疫科学研究院在京主持召开了“纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测技术研究”鉴定会。该课题在国内首次建立了用于测定纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚（APEOs）的高效液相色谱法与液相色谱-质谱联用法两种检测方法，这两种方法准确可靠、简便快速，总体技术达到了国际同类水平，适用于棉、麻、丝、毛、涤等多种纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测，为我国纺织品的进出口贸易提供了先进实用的检测技术手段。     

固相萃取柱上衍生气相色谱-质谱法测定水中烷基酚

以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(4-t-OP)、壬基酚(4-n-NP)为研究对象,建立了固相萃取(SPE)柱上衍生化、气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中APs的分析方法。以C18柱为固相萃取柱、N,O-(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因素四水平正交实验L16(45),对衍生化影响因素、衍生化溶剂、衍生化时间以及SPE主要影响因素pH值、盐度和洗脱剂进行优化;在优化条件下,方法的回收率(高于80%)和重现性(RSD低于10%)结果令人满意,4-t-OP和4-n-NP的仪器检出限分别为3.35ng/L和6.38ng/L。采用建立的方法,回收率略高于传统的SPE萃取衍生法,具有有机溶剂用量少,方法简单快速、灵敏度高的特点,适用于河水和海水中痕量烷基酚的快速测定。     

表面活性剂与金属离子的相互作用

烷基硫酸盐(CnS)的抗盐能力很差,在其中引进氧乙烯基(Eo)以后,形成的烷基聚氧乙烯基醚硫酸盐(CnEnS)的抗盐能力明显增强。把CnEnS加到CnS中,形成混合表面活性剂的低温抗盐能力也将明显改善。Doscher、Schott等人认为,CnEnS中的Eo与高价金属阳离子形成了一种“复合物”,这使得CnEnS具有很强的抗盐能力。Chiu则没有发现这种“复合物”。显然,了解CnEmS的抗盐机理,对于该类表面活性剂的理论研究和实际应用,都有重要的意义。     

烷基醇聚氧乙烯醚中二噁烷的测定

 采用顶空气相色谱法测定了烷基醇聚氧乙烯醚中的二口恶烷。研究了顶空条件，标准曲线的相关系数为０．９９８９，检出限为２０μｇ／Ｌ，回收率为９１．６％～９７．６％，相对标准偏差小于２．５％。     

高效液相色谱法同时测定环境水体中的双酚A、辛基酚和壬基酚

建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定环境水体中双酚A(BPA)、辛基酚(DP)和壬基酚(NP)的方法。比较了液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)两种前处理方法,并设计了供复杂样品使用的净化柱。水样经萃取后,用轻柔氮气吹干,甲醇溶解,采用Phenomenex Luna C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在激发波长275nm、发射波长300nm下进行荧光检测。结果表明,BPA、NP、OP的仪器检出限(S/N=3)分别为1μg/L、2μg/L和1μg/L。SPE法操作简单快捷,虽然NP、OP的回收率低于LLE法,但仍能满足对环境样品的测定要求。净化柱净化效果较好,能够进一步去除基质干扰,满足特别复杂水样的前处理。方法基于不同样品处理的浓缩倍数不同,三种物质的检出限在0.001～0.004μg/L之间。环境水样中BPA、NP和OP的加标回收率分别为86.2%～104%、61.6%～109%和81.5%～100%,相对标准偏差(RSD)分别为2.9%～6.4%、2.4%～5.6%和2.7%～6.9%。     

正相高效液相色谱法分析壬基环己醇聚氧乙烯醚中残留壬基环己醇

壬基环己醇聚氧乙烯醚(NCEO_n)是非环境友好型壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO_n)潜在的升级换代产品。 本文采用正相高效液相色谱法(NP HPLC)测定产品中残存壬基环己醇(NC),用Weilbull法测定其中聚乙二醇(PEG)含量,用电喷雾电离质谱法评价聚氧乙烯(PEO)多分散指数(PDI),以此鉴定NCEO_n的品质。 为了建立快速分析NCEO_n产品中NC含量的方法,以满足跟踪检测的需求,本文筛选了反相HPLC和NP HPLC两类5种方法,并进行比较和初步条件优化,确定了用Inertsil NH₂色谱柱和示差折光检测器以及乙酸乙酯为洗脱液的NP HPLC法定量分析NC,方法的回收率为91.77%～107.6%,相对标准偏差为4.46%,最低检测限为9.8 μg/mL。 经测定,NCEO₇和NCEO₉产品中NC的残留量分别为0.158%和0.139%,PEG质量分数为7.1%和7.3%,PDI为85.0%和88.6%,证实NCEO_n产品具有NC残留量少、PEG含量低和产品PEO窄分布特征,具有在化妆品或个人洗护用品等民用产品中替代NPEO_n的潜能。     

超高交联树脂对壬基酚聚氧乙烯醚的吸附机理(英文)

研究了壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO-10)在3种具有不同比表面积和孔径大小的超高交联树脂上的吸附行为与机理.3种超高交联树脂对壬基酚聚氧乙烯醚的吸附量受它们的比表面积和孔径大小以及溶液温度的影响.壬基酚聚氧乙烯醚在3种超高交联树脂上的吸附等温线可以用Langmuir和双Langmuir模型很好地拟合,而用Freundlich模型拟合则效果不好,但这些拟合曲线都具有相似的形状.热力学分析表明吸附过程主要表现为吸附质分子的疏水部分和吸附剂表面的作用以及吸附质分子在其表面形成胶束状的聚集体,即分散的、单层及双层聚集体的混合分布.吸附动力学曲线中的两个平台也证明了吸附过程存在单层和双层聚集体.脱附研究为实现超高交联树脂吸附分离水溶液中的壬基酚聚氧乙烯醚提供了合适的操作条件.     

绿色聚天冬氨酸复配缓蚀剂对A3碳钢的缓蚀抑雾作用

采用失重法和极化曲线法研究了聚天冬氨酸(PASP)和十二烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)复配对A3碳钢在6mol·L-1HCl腐蚀介质中的协同吸附行为及缓蚀抑雾作用.结果表明:复配缓蚀剂可有效抑制A3碳钢在HC1介质中的腐蚀,当PASP浓度为20g·L-1,缓蚀率可达94%,抑雾率83%;随着温度的升高,复配缓蚀剂的缓蚀性能下降.复合缓蚀剂在钢表面的吸附符合校正的Langmuir模型,吸附过程为放热、熵减的自发过程;复配体系属于阳极型缓蚀剂.     

壬基酚聚氧乙烯醚在油相中的CMC0及相关问题研究

对壬基酚聚氧乙烯醚在油相中的临界胶束浓度(CMC0)及与之相关的问题进行了研究，并获得了部分CMC0值．对CMC0与表面活性剂自身结构的关系进行分析和数学处理后，发现CMC0与活性物质自身结构间仍为对数关系．同时在对某些具体体系的界面张力随表面活性剂不同而发生的变化进行了详细分析，发现CMCw和CMC0是评价表面活性剂性能的有效工具．