介孔分子筛反应精馏催化改性生物质裂解油

采用反应精馏的方法,以含锆介孔分子筛(S042-/Zr-MCM-41)为酸性催化剂,对生物质热解油进行了催化改性.通过XRD、N2吸附脱附及FT-IR表征了介孔分子筛的孔结构和表面基团.对生物油改性的较佳反应条件进行了考察,较佳的催化剂用量为生物油质量的4%,生物油、乙醇及过氧化氢水溶液(30%)的质量比为1:0.5:0.4,回流比1:6.在上述条件下,轻油收率21.4%(以生物油计).改性所得两种改性油与原料油相比,含水量由33%分别降至0.5%和5.0%,黏度由18.5 mm2/s分别降至0.46 mm2/s和3.65 mm2/s(30℃),pH值由2.82分别提升至7.06和5.35,热值由14.3 MJ/kg分别提升至21.5 MJ/kg和24.5 MJ/kg.经过GPC、Fr-IR和1H NMR分析,轻油主要成分是原料油中的轻组分所转化的酯类化合物,重油主要是原料油中难挥发的成分.     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中4种有机磷农药代谢物

建立了同时测定尿液中4种有机磷类农药代谢物的气相色谱/串联质谱分析方法.尿液样品以WCX固相萃取柱富集提取,乙酸乙酯-乙腈(70∶30,V/V)再萃取,浓缩干燥,甲苯溶解,N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺衍生化.采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)程序升温分离,串联质谱多反应检测,内标法定量.通过比较尿样中代谢物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及pH值洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法.在0.2～ 200 μg/L范围内,4种代谢物峰面积与内标峰面积的比值与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.992),方法检出限为0.083 ～0.667μg/L,定量限为0.2～2.0 μg/L,平均回收率为54.1％～68.6％,相对标准偏差均小于8.5％(n=6).本方法稳定、可靠,分析时间短,不需要使用大量有机溶剂,可同时处理大批量样品,适用于人群有机磷类农药暴露情况的评估.     

基于非线性优化方法的离轴非球面轮廓测量面形恢复技术

轮廓测量是非球面光学镜面的重要测量手段,然而在测量过程中由于测量坐标系与理论坐标系间存在偏离,测量结果中存在误差。本文分析了离轴非球面的测量坐标系与理论坐标系间的平移和偏转误差在面形结果中引入的测量误差形式,根据最小二乘原理建立优化函数,依照函数特性通过数值差分法快速求解梯度并利用非线性优化方法优化偏差,从而将该误差从测量结果中剔除。仿真分析表明这种方法能在镜面面形残差和测量系统的随机误差的影响下有效恢复镜面面形信息。利用该方法实际指导直径为570mm的离轴椭球面的加工,经过四个周期的测量-研磨过程使该镜面面形误差的PV值从34.80μm收敛至13.83μm,RMS从3.28μm收敛至1.89μm。为了进一步比较,对一块220mm×96mm矩形离轴椭球面测量,验证了该方法测量异形离轴镜面的适用性和通用性。     

极大望远镜高效率多通道光谱仪的光学系统设计

建立了基于边界限制的宽波段高效率多通道光谱仪快速设计的分析模型,讨论了多通道光谱仪的性能要求、初始结构参数、项目成本、风险之间的相互关系。该模型能够根据给定的系统指标快速计算出多通道光谱仪各子系统的结构参数,能在项目初期对方案的可行性和项目预算给出合理的评估。以4 m级望远镜为平台,设计了基于体位全息光栅的多通道光谱仪,光谱范围为350～1000 nm,每个通道在闪耀波长处的分辨率为5000,光谱仪本体峰值效率大于53%,全工作波段单色像质能量集中度在80%处优于15μm,满足系统的性能要求。     

热熔型反光道路标线涂料的红外光谱三级鉴定

为了能从交通事故现场的微量物证中检测出道路标线涂料,并进一步区分其厂牌,选取国内三个不同厂牌的热熔型反光道路标线涂料及其配方原料,利用一维红外光谱(FTIR)、二阶导数光谱(SD-IR)、二维相关光谱(2D-IR)进行三级鉴定研究。实验结果表明,三个厂牌的涂料在一维谱图上峰形相似度很高,只是吸收峰波数有一定的差异,在1 435 cm-1附近都有宽强吸收峰,879,2 955,2 919,2 870 cm-1附近也有较强吸收峰,经过分区域局部放大并与每种配方原料图谱比对分析,可将三个厂牌涂料加以区分,700～970和1 370～1 660 cm-1区域内主要反映出三厂牌涂料的重质碳酸钙相对含量不同,2 800～2 960 cm-1区域内主要反映出聚乙烯蜡(PE蜡)、乙烯醋酸乙烯树脂(EVA)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的相对含量不同。二阶导数谱图不仅验证了一维光谱分析的结果,而且进一步扩大微观差异,并在512～799 cm-1区域内反映出石英砂相对含量的不同。在1 351～1 525 cm-1范围内的二维红外相关光谱中,自动峰出现的位置和个数有着更为显著的差异。因此,红外光谱三级鉴定是一种快速有效识别、区分热熔型反光道路标线漆的方法,并且表观分辨率逐级提高。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定制药废水中10种抗生素

建立了一种同时测定制药废水中3类10种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。水样用固相萃取柱富集净化,通过比较在不同的固相萃取柱和洗脱液等条件下水样中目标物的回收率,优化了前处理方法。采用Agilent C18色谱柱(75 mm×2.1 mm, 2.7 μm),以0.2%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为梯度洗脱的流动相,在电喷雾-多反应监测模式下进行定性定量分析。实验结果表明:在0.1~1000 μg/L范围内,6种氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素及3种氟喹诺酮类抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r² > 0.995),方法检出限为0.07~4.37 ng/L,定量限为0.22~14.55 ng/L;目标抗生素的加标水平为0.002~40 μg/L时,平均回收率为50.4%~114.1%,相对标准偏差均不高于9.89%(n=3)。基于上述方法,对江苏省某制药厂废水中相关物质进行检测,在各废水处理单元中检出3种目标抗生素,质量浓度范围为0.46~1033.60 μg/L。该方法准确可靠、灵敏度高,适用于制药厂废水中氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素和氟喹诺酮类抗生素的检测。     

超混沌分数阶Lü系统电路实验与追踪控制

对提出的新型超混沌Lü系统,研究了其分数阶混沌系统,通过数值仿真和电路实验,证实了分数阶超混沌Lü系统的混沌行为.利用分数阶系统稳定性理论,设计简单的线性反馈控制器,成功地实现了分数阶超混沌Lü系统的所有状态向量与正弦信号和任意不动点的追踪控制.仿真结果表明了该方法的有效性. 关键词： 分数阶Lü系统 超混沌系统 电路实验 追踪控制     

CO_2/R290二元混合制冷剂稳定性能实验研究

对CO2/R290二元混合制冷剂的稳定性能进行了实验测试。结果表明蒸发器、冷凝器和蒸发冷凝器中的温度都比较稳定,机组整体性能稳定。     

模糊优选模型及其应用

模糊综合评判在经济中应用十分广泛,然而由于传统的模糊综合评判模型依赖于隶属函数的确定,并往往带有较强的“主观任意性”,且不同的函数组合对评判结果的影响较大,故评判结果有时难以令人信服.本文对适度型指标的相对隶属函数———优属度的计算提出了具体方法,使模糊优选模型更具有实用性.这一新的模糊优选途径,具有理论严谨,概念明确,计算简便实用的特点,是解决大系统模糊优选问题的有效方法.文中还结合港口类上市公司绩效的综合评价进行了实证分析,获得了理想的效果.     

摆臂式三点光学镜面支撑系统的研究

提出了一种摆臂式三点光学镜面支撑系统,分析了其结构原理和工作性能,给出了实现的方法和制造工艺。该支撑系统具有结构简单、刚度恒定以及无附加温度应力等特点,可用于中小型光学镜面和光学元件的支撑,特别适用于空间仪器的光学加工领域。