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建立了同时测定尿液中4种有机磷类农药代谢物的气相色谱/串联质谱分析方法.尿液样品以WCX固相萃取柱富集提取,乙酸乙酯-乙腈(70∶30,V/V)再萃取,浓缩干燥,甲苯溶解,N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺衍生化.采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)程序升温分离,串联质谱多反应检测,内标法定量.通过比较尿样中代谢物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及pH值洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法.在0.2～ 200 μg/L范围内,4种代谢物峰面积与内标峰面积的比值与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.992),方法检出限为0.083 ～0.667μg/L,定量限为0.2～2.0 μg/L,平均回收率为54.1％～68.6％,相对标准偏差均小于8.5％(n=6).本方法稳定、可靠,分析时间短,不需要使用大量有机溶剂,可同时处理大批量样品,适用于人群有机磷类农药暴露情况的评估. 相似文献
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