高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定人尿中硒形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS)测定人尿中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸盐[Se(Ⅵ)]5种硒形态。样品经超纯水稀释后,采用Hamilton PRP-X100色谱柱(250 mm×4 mm,10μm)分离,以40 mmol/L磷酸氢二铵(含1%甲醇,pH 5)为流动相进行等度洗脱,13 min内可将5种硒形态分离。5种硒形态的线性范围为0～300.0μg/L,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.2～0.5μg/L。除SeCys_2的加标回收率为37.7%～70.4%外,MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的加标回收率为80.0%～123%;5种硒形态的相对标准偏差(RSD)均不大于7.8%。应用该方法测定实际样品,结果显示人尿中硒形态主要以SeCys_2为主,同时含有少量MeSeCys、SeMet、无机硒及未知含硒化合物。     

翻转课堂在医学院校卫生化学实验教学中的应用

将翻转课堂教学模式引入到预防医学专业卫生化学实验课中,以“高效液相色谱法测定饮料中的山梨酸与苯甲酸”为例分析翻转课堂设计过程,包括任务单设计、教学视频制作、课堂组织、课后评价等诸多环节。实践表明,翻转课堂的应用,激发了非化学专业学生对卫生化学实验的学习兴趣,调动了学习主动性和积极性,使学生由被动接受者变为主动探究者,而教师则由知识传授者转变为学习促进者和指导者,有利于培养学生自主学习能力和创新合作精神。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法非靶向筛查西红柿中三唑类杀菌剂

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶向快速筛查西红柿中三唑类杀菌剂的方法。样品用乙腈提取、QuEChERS净化、BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）色谱柱分离，以乙腈和水（均含0.1%（v/v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱，采用四极杆飞行时间质谱仪进行检测。质谱离子源为电喷雾电离源，采集方式为正离子数据非依赖分析MS^E扫描模式。将19种三唑类杀菌剂按化学结构的不同分为8类。首先通过对8类典型三唑类杀菌剂中代表性的8种标准品的二级质谱图进行分析，总结出三唑类杀菌剂经碰撞诱导解离后产生的特征碎片离子和特征中性碎片丢失的质谱裂解规律，然后再利用另外11种三唑类杀菌剂标准品进行验证，并用于16份北京市售西红柿的非靶向筛查，在1份样品中筛查出烯唑醇。该方法快速、简便、准确率高，可为食品中三唑类杀菌剂残留的筛查提供参考。     

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定城市污水中他莫昔芬和来曲唑

他莫昔芬和来曲唑常用于治疗雌激素依赖型乳腺癌。本研究建立了城市污水中他莫昔芬和来曲唑的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用检测方法。水样通过Oasis HLB固相萃取柱富集后串联氨基柱,先用6 mL甲醇洗脱,再用3 mL甲醇洗脱氨基柱,合并洗脱液后浓缩。使用ACQUITY UPLCTM BEH C18反相柱,流动相为0.1%甲酸-乙腈,在梯度条件下分离;目标分析物使用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定。本方法对他莫昔芬和来曲唑的线性范围分别是1.0～100μg/L和0.1～100μg/L,相关系数R2>0.997,检出限分别为1.0和0.1 ng/L,进水和出水的3个不同水平的加标平均回收率为68.8%～103.0%,相对标准偏差小于15%。本方法可用于城市污水中相关物质的分析。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定牛奶中51种激素

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS),建立了牛奶中51种激素的高通量筛选和定量方法,并采用信息依赖型采集(IDA)模式建立了51种激素的定性筛选数据库。牛奶样品经乙腈沉淀蛋白后,采用氧化锆包覆硅胶(Z-Sep)填料进一步净化。采用Waters Acquity BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,UPLC-Q-TOF MS测定,基质匹配曲线外标法定量。牛奶中51种激素的线性范围为0.10～500μg/L,相关系数(r2)均大于0.99;检出限为0.03～1.67μg/kg,定量下限为0.10～5.00μg/kg;在5、10、50μg/kg加标水平下的回收率为44.6%～120%,相对标准偏差为0.90%～20%。利用该方法测定了20份市售牛奶样品,其中19份样品检出孕酮,检出量为0.80～4.51μg/kg;1份样品中含有痕量的氢化可的松,检出量为0.62μg/kg;其他激素均未检出。该方法具有良好的线性、灵敏度、准确度和精密度,可用于多种激素的同时定性定量分析。     

鹅膏毒肽检测方法的研究进展

一直以来毒蘑菇中毒在全球范围内频发,成为最常见的食物中毒事件之一,也是食物中毒致死的最主要原因。毒蘑菇中含量最高、致死性最强的毒素为鹅膏毒肽。因此,鹅膏毒素准确快捷的检测对鉴别中毒源、患者后续治疗及预防有着重要意义。目前,鹅膏毒肽的常用检测方法包括色谱-质谱联用技术以及一些基于免疫识别和特殊化学结构的检测技术。而不断开发特异性强、灵敏度高、检测时间短的新型检测方法仍是目前的研究热点和重点。该文就鹅膏毒肽的检测方法进行综述,以期引起研究同行对此领域的关注,以激发更多的研究思路。     

QuEChERS结合气相色谱-质谱法快速测定职业工人尿液中多溴联苯醚

建立了QuEChERS前处理结合气相色谱-质谱快速测定职业工人尿液中8种多溴联苯醚同系物的分析方法。尿液样在氯化钠和无水硫酸镁的脱水与盐析作用下以正己烷-丙酮混合液提取,采用C18去除提取液中的杂质,并采用气相色谱-负化学源质谱法在选择离子监测模式下测定,内标法定量。三至七溴联苯醚在1~100 pg/μL(十溴联苯醚为10~1 000 pg/μL)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。待测物在3个加标水平下的平均回收率为91.7%~110.2%,相对标准偏差(RSD)小于10%。多溴联苯醚的检出限为0.3~36 pg/m L。该方法简单快速,灵敏度和选择性较高,适合职业工人体内污染物暴露水平监测。     

毛细管区带电泳测定食品中甲醛次硫酸氢钠

建立了毛细管区带电泳(CZE)-紫外检测法测定粉丝、挂面、冰糖及腐竹中的甲醛次硫酸氢钠含量的新方法.以Φ75!m"70 cm(有效长度:60 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,50 mmol/L磷酸钠+10 mmol/L NaOH+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)+1 g/L聚乙二醇(PEG)35 000为分离缓冲溶液.详细研究了分离缓冲溶液浓度及pH、PEG 35 000浓度及样品提取溶液对甲醛次硫酸氢钠分离及定量的影响.样品粉碎后,用5mmol/L乙酸溶液提取后离心,上清液经滤膜过滤后直接进样.分离电压为-12 k V,检测波长为214 nm.检出限和定量限分别为4 mg/kg和12 mg/kg,线性范围为15~400 mg/kg,线性相关系数(r)为0.999 1,加标回收率在90.0%~95.6%之间.方法测定了从北京当地超市及农贸市场上采集的4种共计12份食品样品,未发现阳性样品.     

原料奶、婴儿配方奶粉及酸奶中蛋白去除效果的研究

建立了毛细管电泳法分析α-乳白蛋白、β-乳球蛋白A及β-乳球蛋白B的方法,考察了不同浓度冰乙酸(HAc)及三氯乙酸(TCA)对原料奶、婴儿配方奶粉A和B及酸奶中蛋白的去除效果。结果表明,TCA去除蛋白效果优于HAc,不同样品所需TCA浓度不同:2g原料奶需3mL100g/LTCA;0.5g婴儿配方奶粉A和B分别需5mL10g/L及20g/LTCA;2g酸奶则需3mL20g/LTCA才能将蛋白完全沉淀。为原料奶、婴儿配方奶粉及酸奶等乳制品的样品前处理提供了有价值的参考。