凝胶渗透色谱结合气相色谱-负化学源质谱法分析鱼肉及鱼油中的多溴联苯醚和得克隆阻燃剂

建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法。试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅胶层析柱净化后,在15 m长的毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测方式检测目标化合物。以鱼肉样品为基质,当PBDEs的加标水平为0.2 ng/g和2 ng/g、BDE-209和DP的加标水平相应提高10倍时,其平均加标回收率为71.1%～121.4%,相对标准偏差为2.96%～13.31%(n=5);以信噪比(S/N)为3计算方法的检出限(LOD)为2.2～39.8 ng/kg。用该方法检测市售鱼肉及鱼油样品,其中多溴联苯醚总含量为2.18～15.93 ng/g,以BDE-209、BDE-47为主,两种DP均未检出。该方法准确、灵敏度高,能够满足富含脂质的动物性样品中痕量DP和PBDEs残留的分析要求。     

翻转课堂在医学院校卫生化学实验教学中的应用

将翻转课堂教学模式引入到预防医学专业卫生化学实验课中,以“高效液相色谱法测定饮料中的山梨酸与苯甲酸”为例分析翻转课堂设计过程,包括任务单设计、教学视频制作、课堂组织、课后评价等诸多环节。实践表明,翻转课堂的应用,激发了非化学专业学生对卫生化学实验的学习兴趣,调动了学习主动性和积极性,使学生由被动接受者变为主动探究者,而教师则由知识传授者转变为学习促进者和指导者,有利于培养学生自主学习能力和创新合作精神。     

镧系1：10系列钼钒杂多配合物的合成与性质

报道用一步酸化法制得四种未见报道的１：１０系列镧系钼钒杂多配合物Ｋ７Ｈ８ＬｎＭｏ４Ｖ６Ｐ３６．ｘＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ）。提示元素分析，红外光谱，紫外光谱，Ｘ射线粉末衍射及差热－热重分析结果讨论了它们的结构及性质。     

MTT法测定稀土离子对BEL-7402及K562细胞的毒性及增殖毒性

用MTT法测定稀土离子在不同浓度、不同培养液中,与BEL 7402和K562细胞作用不同时间,对细胞的毒性和增殖毒性。结果表明,在含10%小牛血清培养液中,仅个别稀土离子在较高浓度时对BEL 7402细胞增殖有较弱的抑制作用;对于K562细胞,稀土离子在低浓度时对细胞增殖即表现出较强的抑制作用(P<0.05)。当培养液不含小牛血清时,较低浓度的稀土离子即可抑制BEL 7402细胞的增殖(P<0 05)。     

稀土离子对大鼠肝细胞核脂质过氧化的影响

用光度法测定丙二醛 (MDA)研究不同浓度La3 +,Ce3 +,Pr3 +,Nd3 +,Eu3 +对大鼠肝细胞核脂质过氧化的影响。结果表明 :稀土离子在 1×10 - 4 ～ 1× 10 - 6mol·L- 1 浓度范围内能抑制振荡温育或H2 O2 引起的脂质过氧化 ,且与浓度正相关。但是对大鼠肝细胞核用稀土离子处理一定时间 ,稀土离子Eu3 +对脂质过氧化的抑制作用明显减弱 ,甚至会导致脂质过氧化加强     

GC-MS测定家犬血浆中银杏内酯A、B的含量

银杏叶制剂作为治疗和预防动脉粥样硬化的有效药物,越来越为人们关注。银杏叶成分复杂,其中银杏黄酮具有扩张血管,降血脂,改善微循环的作用;银杏内酯是血小板活化因子强拮抗剂,对免疫系统,中枢神经系统,缺血损伤有保护作用,并有抗休克、抗过敏及抗炎作用。由于银杏内酯含量较低,对其进行的药动力学研究较少,且多采用的是非特异性的生物测定方法。我们参照中国药典有关药物制剂生物利用度和生物等效性试验的指导原则和相关实验方法,建立的GC-MS-SIM方法,可准确测定血浆中银杏内酯A(GA)和银杏内酯B(GB)的含量,为其药动力学的研究提供了可靠的分析手段。     

医用乳胶手套中水溶性蛋白质的含量分析

本文采用改进的Lowry法对医用乳胶手套中水溶性蛋白质析出量进行了测定,并探讨了乳胶手套中水溶性蛋白质析出量与提取时间的关系.统计学结果显示:2 h、4 h和8 h组所测得的蛋白质析出量均值分别为124.14±29.09 μg/g、 183.58 ±33.22 μg/g和190.58±29.97 μg/g.通过t检验,2 h组和4 h组相比较,2 h组和8 h组相比较,差异均有高度统计学意义(p=0.000);4 h组和8 h组相比较,差异无统计学意义(p=0.563).     

乳胶制品中N-亚硝胺析出物的GC-MS/SIM检测

使用气相色谱-质谱(GC-MS/SIM)检测了乳胶制品中5种N-亚硝胺析出物,样品经过二氯甲烷萃取,用Rtx-5MS石英毛细管柱分离,采用内标法进行检测计算.实验得出5种N-亚硝基化合物的内标标准曲线日内RSD(小于5%),日间RSD(小于14%).N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)、N-亚硝基二苯胺(NDPhA)的方法的检出限分别为2.0,5.0,10.0,1.0,112.0μg/L.运用该法对北京市场的乳胶制品进行了检测.     

稀土离子对H2O2诱导的大鼠肝细胞核脂质过氧化的作用研究

用比色法测定丙二醛(MDA)研究1×10-6 mol*L-1浓度的La3+, Ce3+, Eu3+对H2O2引起的大鼠肝细胞核脂质过氧化的影响.结果表明 细胞核与稀土离子温育10 min后,加入H2O2,稀土离子对大鼠肝细胞核脂质过氧化的抑制率较高,随着稀土离子与大鼠肝细胞核作用时间的进一步延长, 稀土离子的抑制率逐渐减小, 甚至表现为促进作用.     

稀土离子对BEL-7402和K562细胞蛋白质内源荧光的影响

利用Tb3+的荧光特性及蛋白质的内源荧光性质,考察了稀土离子与BEL-7402和K562细胞的作用.结果稀土离子没有使所测的细胞蛋白质内源荧光的峰位发生变化,但荧光强度随稀土浓度的变化而改变;稀土离子对于BEL-7402细胞, La3+的淬灭常数小于Tb3+和Gd3+;但对于K562 细胞La3+的淬灭常数略大于Tb3+,而Tb3+和 Gd3+之间淬灭常数比较接近.