主体分子六次甲基四胺与客体分子二氯化六水合钴(Ⅱ)和结晶水包结物的研究

用X射线单晶衍射分析法研究主体分子六次甲基四胺与客体分子二氯化六水合钴（Ⅱ）和结晶水包结物晶体结构。其分子式为［（CH2）6N4］2·［（Co（H2O）6］Cl2·4H2O，Mr＝59038。晶体属三斜晶系，空间群为P1。晶胞参数：3341个衍射点，其中3148个独立衍射点，2754（F0＞6σ（F0））为可观察反射点。在晶胞内，客体分子和结晶水形成氢键：，客体分子与主体分子形成氢键晶胞之间形成氢键晶胞之内和晶胞之间主体分子和客体分子以及结晶水以氢键和范德华力相联系形成稳定的晶格。     

二硝酸(N,N,N′,N′-四正丁基丁二酰胺)合铀(Ⅱ)酰配合物的合成和结构

合成的配合物UO_2[Bu_2NCO(CH_2)_2CONBu_2](NO_3)_2的晶体属四方晶系,a=b=3.3207(8),c=1.0711(4)nm,α=β=γ=90.00(0)°,V=11.811(7)nm~3,D_0=1.65g·cm~(-3),Z=16,空间群为14_1/α.配合物分子中铀酰离子由六个氧原子配位,其中四个来自两个硝酸根,另外两个来自有机配体的两个羰基,两个硝酸根被七原子环排斥而挤在一边,以铀原子为中心的六方双锥结构受到扭曲.     

马来酸酐与二苄基马来酸酯共存体系的荧光分析法研究

本实验测定了二苄基马来酸酯甲醇溶液的荧光光谱，并发现马来酸酐对该荧光体系有猝灭作用，通过对不同马来酸酐浓度与各种浓度的二苄基马来酸酯甲醇溶液在４００ｎｍ处荧光强度数据的分析，发现马来酸酐的浓度与荧光猝灭程度在一定范围内呈良好的线型关系。据此，提出了用荧光猝灭法对马来酸酐及二苄基马来酸酯的定量分析     

N、N'-二乙基-N、N'-二苯基脲的萃取性能和二硝酸二(N、N'-二乙基-N、N'-二苯基脲)合铀酰(Ⅱ)配合物的合成、结构研究

O引言 铀和钍燃料后处理广泛采用三丁基磷酸酯(TBP)作为萃取剂来分离铀和钍.然而在辐照下,TBP的降解产物二丁基磷酸酯(DBP)和一丁基磷酸酯(MBP)对裂变元素如锆和铌有较强的配位能力.     

凹形树突状PtCu纳米催化剂的合成及对甲醇电催化的研究

以邻苯二胺为表面活性剂,通过水热釜法一步制备凹形树突状PtCu双金属纳米催化剂(PtCu NCDs)。PtCu NCDs在电催化甲醇氧化(MOR)的应用中表现出非常高的活性和很强的抗有毒中间体作用。PtCu NCDs对于甲醇氧化的质量活性为(0.53 A·mg^-1 Pt)是商业Pt/C(0.26 A·mg^-1 Pt)的2.04倍。从比活性的CV曲线图对比发现PtCu NCDs(1.07 mA·cm^-2)是商业Pt/C(0.55 mA·cm^-2)的1.95倍。而且,PtCu NCDs(2.76)比商业Pt/C催化剂(1.02)表现出更高的I_f/I_b比值。这些优异的电催化活性可能归功于PtCu NCDs特殊的凹形树突状形貌。     

有机碱催化的H-亚磷酸酯与靛红及其衍生物的phospho-Aldol-Brook重排串联反应

在温和的反应条件下,以1,1,3,3-四甲基胍(TMG)或1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)有机碱作为催化剂,催化H-亚磷酸酯与靛红的phospho-Aldol-Brook重排串联反应,高效、高产率合成了两个系列α-羟吲哚基-磷酸酯类化合物.     

Co_(3)O_(4)/CeO_(2)复合电极材料的制备与超级电容器电化学性能研究

利用六水合硝酸铈、六水合硝酸钴和尿素通过水热法合成麦叶状Co_(3)O_(4)/CeO_(2)复合电极材料,对其进行电化学性能分析,发现Co_(3)O_(4)/CeO_(2)复合电极材料具有良好的电化学可逆性和功率特性,且其电容特性和大电流放电特性也很优越,是理想的超级电容器材料.     

透射电镜三维重构确定杂化嵌段共聚物两相空间分布

多金属氧酸盐(POM)簇-聚合物杂化物是一类兼有无机材料催化性能和聚合物可加工性的,具有优异应用前景的杂化材料。POM簇-聚合物杂化物中两相的空间分布对材料的性能有至关重要的影响。但该材料纳米尺度的3D两相空间形貌和结构无法用常规的透射电镜观察和表征。本文利用透射电镜的三维重构技术,选择合适的参数和方法进行二维图像的采集、图像匹配对中及重构,并完成立体模型的构建,从而通过构建的模型对三种杂化共聚物的两相空间分布进行了确认和分析。     

固体核磁共振Multiple-CP定量技术的参数优化与应用研究

固体核磁共振Multiple-CP定量技术可实现对不同体系、 不同定量信息的检测. 然而, Multiple-CP对样品属性的宽容度较低, 其中有关样品属性的核磁共振参数包括氢的自旋晶格弛豫时间(T_1,H)、 交叉弛豫时 间(T_CH)和自旋锁定场下氢的自旋晶格弛豫时间(T_{\mathrm{1}\rho }^{\text{?}\mathrm{H}})等. 因而需要系统地掌握Multiple-CP各种实验参数与样品上述特性参数之间的关系, 从而确定Multiple-CP技术可适用的体系范围以及最优的实验参数范围. 基于此, 首先以L-丙氨酸为模型样品, 探讨在Multiple-CP实验中弛豫恢复时间(t_d)、 交叉极化接触时间(t_p)和交叉极化次数(n) 3种实验参数对分子中基团比例测量结果的影响规律. 并以L-缬氨酸、 L-丙氨酸/L-缬氨酸的混合物为模型样品, 探讨样品特性参数的差异性对Multiple-CP实验参数范围的影响. 实验结果表明, t_p受T_CH和\text{?}{T}_{\mathrm{1}\rho }^{\text{?}\mathrm{H}}的影响较大. 对于纯净物或均相体系, T_CH是影响t_p参数设置的关键. 依据实验数据发现, 当样品中各基团T_CH差异度小于8%时, 实验对t_p的宽容度较高; 对于混合物体系, 需同时考虑混合物中组分\text{?}{T}_{\mathrm{1}\rho }^{\text{?}\mathrm{H}\text{?}}差异度的影响. 当组分\text{?}{T}_{\mathrm{1}\rho }^{\text{?}\mathrm{H}\text{?}}差异度为32%、 各基团T_CH差异度为21%时, Multiple-CP对t_p的宽容度高, 可在较宽的参数范围内实现定量检测. 而当T_CH差异度较大时, 获取定量结果时t_p的参数范围较小, 实验条件较苛刻. Multiple-CP定量方法更适用于T_CH和\text{?}{T}_{\mathrm{1}\rho }^{\text{?}\mathrm{H}\text{?}}差异度较小的样品体系的定量研究. 通过研究样品T_CH和\text{?}{T}_{\mathrm{1}\rho }^{\text{?}\mathrm{H}\text{?}}对实验参数的影响, 总结了Multiple-CP方法所适用的样品体系特征, 为使用Multiple-CP进行定量检测提供可参考的参数设置方案.