尼龙-1010非等温结晶动力学

<正> 尼龙-1010是我国独创的工程塑料品种,已被较广泛地应用于精密机械零件、仪表制造、家用电器、航空等方面。有关尼龙-1010的基础研究大多在我国学者中间进行,由于在实际加工生产过程中,如通常的融熔纺丝、注射、模压等工艺均是在非等温条件下进行,有关它的非等温结晶动力学尚未见报道,本文用几种理论方法对尼龙-1010的非等温结晶动力学过程进行研究。     

高负载量丝光沸石/堇青石整体式催化剂的原位合成和表征

采用原位合成法制备了高负载量的丝光沸石/堇青石整体式催化剂，考察了晶种添加、晶化方式(静/动态)和投料硅铝比等因素的影响，通过称重计算了丝光沸石负载量，并结合XRD，SEM等表征手段对其结晶状况和形貌进行了分析。结果表明，原位合成可有效制备高负载量(最高可达47.4%)的丝光沸石/堇青石整体式催化剂。晶种添加有利于提高丝光沸石负载量。静态晶化负载量一般高于动态晶化，但动态晶化方式则有利于更高水硅比条件下丝光沸石的生成。投料硅铝比和晶化方式的协同作用，共同影响分子筛负载量和形貌。     

六～八元瓜环与咪唑[4,5-f]-1',10'-菲咯啉衍生物的相互作用

合成了2-苯基-咪唑[4,5-f]-1',10'-菲咯啉和对二甲氨基-2-苯基-咪唑[4,5-f]-1',10'-菲咯啉两种咪唑[4,5-f]-1',10'-菲咯啉衍生物, 并经过一、二维核磁共振谱以及质谱方法的验证. 利用¹H NMR、质谱以及紫外可见分光光度法, 考察了以六～八元瓜环为主体, 咪唑[4,5-f]-1',10'-菲咯啉衍生物为客体的作用体系, 以及形成的主客体包结配合物的结构特征. 研究结果表明: 三种瓜环均与2-苯基-咪唑[4,5-f]-1',10'-菲咯啉发生相互作用, 客体以较小的苯基一端穿过瓜环内腔直至苯基部分和菲咯啉部分分别露置在瓜环的两个端口外, 特别是八元瓜环能容纳两个客体分子. 而对二甲氨基-2-苯基-咪唑[4,5-f]-1',10'-菲咯啉仅能与七及八元瓜环相互作用, 作用模式与前者相同.     

离子交换法纯化重组类人胶原蛋白Ⅱ的研究

用阳离子交换树脂CM-52分离纯化类人胶原蛋白Ⅱ（Human Collagen-like Bioprotein Ⅱ，HCBⅡ）。通过实验，分别确定了静态吸附和柱层析吸附的操作条件，即静态吸附：在pH4．0、NaCl0．15mol／L、进料浓度7g／L，处理量17．26ml／g树脂的条件下进行吸附，吸附时间为60min；柱层析：在pH4．0、NaCl0．15mol／L、进料浓度5g／L、流速5ml／min的条件下进行吸附。然后上柱，在pH4．0、NaCl0．30mol／L下进行脱附。实验表明，采用静态吸附的方式吸附HCBⅡ，然后上柱洗脱，HCBⅡ的吸附量可达到48、6mg／g树脂，回收率83．8％，操作时间短，分辨率高，最终纯化的HCBⅡ达电泳纯，分子量为97kD。     

[In2(HPO3)4]·(NH3CH2CH2NH3)的水热合成与晶体结构

用乙二胺作模板剂在水热条件下合成出一个新的三维开放骨架结构的亚磷酸铟[In2(HPO3)4]·(NH3CH2CH2NH3)(1), 并对其晶体结构进行了测定和表征.     

Syntheses and Structures of Two New Oxalate-bridged Transition-metal Supramolecular Polymers of [ M （ 2-NH2 py） 2 （ox）

Two new supramoleeular polymers [ M （2-NH2 py）2 （ox） ] [ M = Co （1）, Ni （2） ; 2-NH2py = 2-aminopyridine; ox = oxalate ] were hydrothermally synthesized and characterized by elemental analyses, IR and single-crystal X-ray diffraction analyses. The isomorphic compounds 1 and 2 both possess one-dimensional zigzag chain structures, which are composed of [ M （2-NH2 py）2 ]^2＋ units bridged by tetradentate oxalate ligands to form three-dimensional supramolecular network v/a the C-H…O hydrogen bonds and π-π stacking interactions. Compound 1 displays antiferromagnetie interaction.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定鸡粪中四环素类、喹诺酮类和磺胺类抗生素

建立了一种高效、低成本的固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）同时测定鸡粪中6种常见抗生素（2种四环素类、2种喹诺酮类和2种磺胺类）的分析方法。样品经EDTA-McIlvaine缓冲液和有机混合提取液（甲醇-乙腈-丙酮，2：2：1，v/v/v）提取，过HLB固相萃取柱净化，甲醇-二氯甲烷（7：3，v/v）洗脱，高效液相色谱-二极管阵列检测器测定，检测波长λ=270 nm，柱温32℃，流动相为乙腈-0.7%（v/v）磷酸水溶液。该方法在0.5~100 mg/L质量浓度范围内的标准曲线相关系数r²在0.9999~1之间，样品加标回收率在70.0%~116.3%之间，相对标准偏差为1.2%~16.6%。方法检出限为1.3~6.7 μg/kg，定量限为3.5~9.2 μg/kg。应用该方法对辽宁省抚顺市某养鸡场当天的鸡粪进行检测，诺氟沙星和恩诺沙星（喹诺酮类）含量为未检出~9.23 mg/kg和1.57~7.69 mg/kg，磺胺二甲嘧啶（磺胺类）含量为2.02~13.05 mg/kg，磺胺甲恶唑、土霉素和四环素未测出。     

新型离子液体介质中长链烯烃氢甲酰化反应

合成和表征了离子液体[Rmim][p-CH3C6H4SO3](R=CH3(CH2)n—, n=3, 7, 11, 15), 并以所合成的离子液体为反应介质, 考察了水溶性铑膦络合物HRh(CO)(TPPTS)3[TPPTS: P(m-C6H4SO3Na)3]对长链烯烃氢甲酰化反应的催化性能. 结果表明, 离子液体[Rmim][p-CH3C6H4SO3]中R基团链长的变化对催化活性具有重要的影响；而在相同离子液体中, 氢甲酰化反应活性随着烯烃链长的增加明显下降. 与文献报道中广泛使用的离子液体[Bmim]BF4、[Bmim]PF6相比, 该催化体系对长链烯烃氢甲酰化反应具有更好的活性和化学选择性, 在3.0 MPa, 100 ℃的条件下, 1-己烯氢甲酰化反应转化频率(TOF)高达2736 h-1. 反应完成后, 水溶性铑膦络合物能很好地溶解在离子液体中, 与有机物自动分层, 催化剂的循环使用易于实现.     

Ag+生物吸附的谱学研究

我们曾经研究了地衣芽孢杆菌R08和啤酒酵母废菌体吸附Pd2+以及巨大芽孢杆菌D01吸附Au3+过程的作用机理。有关乳酸杆菌A09吸附Ag+1的作用特点已有报道。本文在此基础上，进一步用谱学技术研究A09菌体吸附还原Ag+的作用机理。     

含糖聚合物的酶促合成

介绍含糖聚合物的酶促催化合成研究进展，主要包括主链含糖聚糖酯，支链含糖聚合物，中心为糖的星形取合物，硅烷主链含糖聚合物等。主链含糖聚合物直接由酶促催化酯化或酯交换作用制得；支链含糖聚合物由酶促合成糖酯单体及单体的化学聚合两步制得。