超高效液相色谱-串联质谱法对比4种净化方式对不同色素含量基质中19种农药残留检测的影响

采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对含有不同色素等干扰物的4种基质(韭菜、姜、番茄和苹果)中19种农药残留进行检测,对比了4种净化方式对检测结果的影响,筛选出最佳检测方法。试样采用固相萃取法(SPE)和分散固相萃取法(QuEChERS)进行前处理净化。固相萃取柱包括3种,TPS柱、PC/NH2柱(石墨化碳黑氨基柱)和NH2柱(氨基柱),分散固相萃取的吸附剂为PSA(N-丙基乙二胺)和C18混合剂,外标法定量。研究表明,19种农药在5~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;TPS柱对色素的吸附效果最好,PSA+C18的吸附效果最差;经TPS柱、NH2柱和PSA+C18净化过的4种基质中,19种农药的平均加标回收率分别为72%~107%,71%~110%和72%~108%;经PC/NH2柱净化过的韭菜和姜中,多菌灵的回收率很低,番茄和苹果中无回收,其他18种农药的加标回收率为71%~110%;经TPS柱、PC/NH2柱、NH2柱和PSA+C18净化后,辛硫磷的相对标准偏差(RSD)普遍较高,其他18种农药的RSD值均小于20%,19种农药的检出限分别为0.001~3,0.007~3,0.02~4,0.02~2μg/kg,定量下限分别为0.003~10,0.02~10,0.06~15,0.05~8μg/kg。本研究为准确、高效、经济的检测目标物提供了可靠依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人造金刚石中铁、钴、锰、镍

1引言近年来,我国人造金刚石的产量和应用有了很大的发展。以现有的人造金刚石合成技术,通常以Fe,Ni,Co,Mn等元素组成的合金作为触媒,这使人造金刚石中极易残留这些金属组成的包裹体。诸多研究表明,包裹体含量和分布情况对人造金刚石的性能有着重要影响[1]。经查阅文献,已有使用X射线荧光光谱法对人造金刚石中杂质元素含量进行半定量分析的报道[2]。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)被广泛应用于岩矿、土壤样品中多元素分析[3]。本实验以在大气气氛中高温灰化和混合酸对样品进行前处理,采用ICP-AES测定人造金刚石中Fe,Co,Ni和Mn。本方法操作简便,处理效果良好。     

电喷雾离子化技术制备FeNi(OH)x薄膜及电催化水氧化性能

采用电喷雾离子化沉积技术, 在氟掺杂锡氧化物(FTO)衬底上制备了均匀的无定形铁镍双金属氢氧化物薄膜. 与浸泡法制备的薄膜相比, 该薄膜具有更高的纯度、 更大的比表面积和较高的电催化水氧化性能, 在10 mA/cm ²时的过电位为290 mV, 并在催化反应中表现出良好的稳定性, 为可控合成高催化活性的过渡金属氢氧化物薄膜提供了一种新方法.     

NaBH4处理LaCuZnX(X=Zr、Al、Zr+Al)(类)钙钛矿型催化剂及其CO2加氢合成甲醇性能的研究

采用共沉淀法分别制备了不同F-T组分(Fe、Co、Ni)改性的KCuZrO_2催化剂,并用于催化CO加氢合成异丁醇。通过BET、XRD、TEM、XPS、H_2-TPR、CO-TPD以及in-situ DRIFTS对催化剂进行了表征。结果显示,F-T组分的加入促进了乙醇和丙醇的形成,但是对异丁醇选择性影响不同。结果表明,Fe促进了催化剂中各组分的分散,活性组分Cu在催化剂表面发生了富集,提高了H_2/CO活化吸附;另外,KFeCuZrO_2的催化剂表面含有较多的C_1物种,有利于乙醇和丙醇进一步发生β-加成反应得到异丁醇,而Co和Ni改性的催化剂上缺少足够的C_1物种,因此,异丁醇的选择性并未明显增加。Co的引入对催化剂结构以及Cu的分散影响不大,但是Co改性后催化剂性能有所下降,其原因是催化剂发生了失活;Ni添加后催化剂比表面积有所减小,且催化剂表面Cu/Zr物质的量比也降低到0.19,催化剂粒径增大,Cu-Zr之间相互作用减弱,异丁醇选择性降低。     

Quantum State Transfer in Trapped-Ion-Cavity Systems

We study the information transfer and entanglement transfer in a system consisting of single trapped ions in cavities by the three-mode cross-Kerr-like interaction among the cavity field （photons）, the centre-of-mass motion （phonons） and the internal state of the trapped ion in the Lamb-Dicke and large detuning regime.     

LHCⅡ三聚体中叶绿素分子间能量传递的瞬态差异吸收光谱分析

应用飞秒时间分辨差异吸收光谱技术对PSⅡ的LHCⅡ三聚体中的能量传递过程进行实验研究,分析得到三组能量传递的时间寿命组分：748 fs、3.28 ps、32.15 ps.其中748 fs的组分为单体内Chl b649分子经Chl b658将能量传递给Chl a665分子的过程；3.28 ps时间常量反映单体内能量从Chl a677向吸收更长波长的Chl a688分子的能量传递过程,以及Chl b643、Chl b658和Chl a668～670分子获得能量的过程；而32.15 ps的时间与三聚体内的单体间的能量传递过程有关.     

83 K光系统Ⅱ核心复合物不同激发的荧光光谱学

在83 K低温下,利用稳态荧光光谱技术对光系统Ⅱ（PSⅡ）核心复合物中激发能的传递进行了研究,激励波长分别选择为436 nm,480 nm,495 nm和507 nm,得到4种波长激发下的稳态荧光光谱.经过比较发现其最大峰值所在的位置没有因激发波长的不同而发生改变,都在696 nm处,在不同激发波长下经过高斯解析获得不同的谱带.根据发射光谱与吸收光谱的对应性,反映了不同的光谱特性,说明在不同波长光的激发下,核心复合物中能量传递的途径不同.同时,可以分析出在核心复合物中,至少有Chl a670.4670,Chl a684.7,685.1683,Chl a689.0687,Chl a690.9,693.4,695.2,698.06904种Chl a组分参与了能量的传递.     

多标准等级判别模型在信用评级中的应用研究

在对目前我国信用评级方法应用现状分析的基础上,提出改进的多标准等级判别模型.并将该模型应用于商业银行信用风险评估中.通过对银行五级分类贷款样本的实证研究,证实了该判别模型的有效性和先进性.     

环行染料激光器用于内腔吸收光谱的研究

本文报告了利用新型连续波环行染料激光器,即使行波工作于超过阈值两倍以上,仍在大气中获得了近10~5的内腔吸收灵敏放大;并首次利用单频扫描方法,在不降低灵敏放大的同时,得到了10~(-2)的光谱分辨率。实验结果与经改进后的Brunner-Paul理论分析一致。     

三(3,5-二氟苄基)氯化锡和四(邻氯苄基)锡的合成、晶体结构及量子化学

3,5-二氟苄基氯和邻氯基苄基氯在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三(3,5-二氟苄基)氯化锡(1)和四(邻氯苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构。化合物1属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=1.858 33(11)nm,b=1.140 98(7)nm,c=2.690 06(16)nm,β=109.288(10)°,V=5.383 6(6)nm3,Z=8,Dc=1.532 g·cm~(-3),μ(Mo Kα)=13.61 cm~(-1),F(000)=2 480,R1=0.085 1,wR~2=0.168 1。化合物2属单斜晶系,空间群为P21/m,晶体学参数:a=0.585 54(5)nm,b=1.969 74(18)nm,c=0.857 86(8)nm,β=95.204 0(10)°,V=0.985 34(15)nm3,Z=2,Dc=1.805 g·cm~(-3),μ(Mo Kα)=14.91 cm-1,F(000)=524,R1=0.054 0,wR_2=0.163 9;中心锡原子为畸变四面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了化合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。测定了化合物的热稳定性。