| 超高效液相色谱-串联质谱法对比4种净化方式对不同色素含量基质中19种农药残留检测的影响 |
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| 引用本文： | 闫震,聂继云,徐国锋,李海飞,李静,李志霞,毋永龙,匡立学.超高效液相色谱-串联质谱法对比4种净化方式对不同色素含量基质中19种农药残留检测的影响[J].分析测试学报,2014,33(9):1000-1009. |
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| 作者姓名： | 闫震 聂继云 徐国锋 李海飞 李静 李志霞 毋永龙 匡立学 |
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| 作者单位： | 中国农业科学院果树研究所，农业部果品质量安全风险评估实验室（兴城），农业部果品及苗木质量监督检验测试中心（兴城） |
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| 基金项目： | 2014年国家农产品质量安全风险评估计划（GJFP2014002）；中央级科研院所基本科研业务费专项（0032014013） |
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| 摘 要： | 采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对含有不同色素等干扰物的4种基质(韭菜、姜、番茄和苹果)中19种农药残留进行检测,对比了4种净化方式对检测结果的影响,筛选出最佳检测方法。试样采用固相萃取法(SPE)和分散固相萃取法(QuEChERS)进行前处理净化。固相萃取柱包括3种,TPS柱、PC/NH2柱(石墨化碳黑氨基柱)和NH2柱(氨基柱),分散固相萃取的吸附剂为PSA(N-丙基乙二胺)和C18混合剂,外标法定量。研究表明,19种农药在5~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;TPS柱对色素的吸附效果最好,PSA+C18的吸附效果最差;经TPS柱、NH2柱和PSA+C18净化过的4种基质中,19种农药的平均加标回收率分别为72%~107%,71%~110%和72%~108%;经PC/NH2柱净化过的韭菜和姜中,多菌灵的回收率很低,番茄和苹果中无回收,其他18种农药的加标回收率为71%~110%;经TPS柱、PC/NH2柱、NH2柱和PSA+C18净化后,辛硫磷的相对标准偏差(RSD)普遍较高,其他18种农药的RSD值均小于20%,19种农药的检出限分别为0.001~3,0.007~3,0.02~4,0.02~2μg/kg,定量下限分别为0.003~10,0.02~10,0.06~15,0.05~8μg/kg。本研究为准确、高效、经济的检测目标物提供了可靠依据。
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| 关 键 词： | 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 分散固相萃取 色素 农药残留 |
Effects of Four Kinds of Purification Methods for Determination of 19 Pesticide Residues in Substrates of Different Pigments Analyzed by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry |
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| YAN Zhen,NIE Ji-yun,XU Guo-feng,LI Hai-fei,LI Jing,LI Zhi-xi,WU Yong-long,KUANG Li-xue.Effects of Four Kinds of Purification Methods for Determination of 19 Pesticide Residues in Substrates of Different Pigments Analyzed by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2014,33(9):1000-1009. |
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| Authors: | YAN Zhen NIE Ji-yun XU Guo-feng LI Hai-fei LI Jing LI Zhi-xi WU Yong-long KUANG Li-xue |
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| Institution: | YAN Zhen;NIE Ji-yun;XU Guo-feng;LI Hai-fei;LI Jing;LI Zhi-xia;WU Yong-long;KUANG Li-xue;Quality Inspection and Test Center for Fruit and Nursery Stocks,Ministry of Agriculture;Laboratory of Quality and Safety Risk Assessment for Fruit(Xingcheng) Ministry of Agriculture;Institute of Pomology of Chinese Academy of Agricultural Sciences; |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | UPLC-MS/MS solid phase extraction dispersive solid phase extraction pigment pesticide residues |
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