Direct Observation of Various Al Sites in SAPO-34by ^27Al Multiquantum(MQ) Magic Angle Spinning (MAS)NMR

The elegant 2D multiquantum (MQ) MAS NMR has been applied to investigate the coordination of Al atoms in SAPO-34.The results show that the effects of the template and /or water on the coordination of Al atoms are significant,which lead to the formation of various Al species.Up to four kinds of Al species are distinctly resolved.     

洋葱状富勒烯的提纯研究

以石墨粉为碳源, Al为催化剂, 采用真空热处理法制备了平均粒径为15～35 nm的洋葱状富勒烯(OLFs).并用CS₂分离和空气氧化法对得到的OLFs初产品进行了提纯处理.高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)对提纯前后样品的分析表明, CS₂分离处理可有效去除初产品中裸露的金属催化剂微粒,然后在空气中610 ℃焙烧200 min,可基本去除无定型碳,并大量去除了石墨状碎片等碳杂质, OLFs的纯度在50％(体积分数)以上.     

紫外分光光度法测定中草药中铁的含量

对白芍、党参、白术、茵陈、天冬、枸杞子、当归、菟丝子、金银花、桔梗中微量元素铁的含量进行了测定,为进一步研究其药理作用提供基础。中草药消化后配制成溶液,用邻二氮菲作显色剂,使用UV-1200型紫外分光光度计在510 nm处测定各样品的吸光度(A),求出样品中微量元素铁的含量。结果显示,当归和金银花中铁的含量较丰富,分别为(135.367 8±0.111 1)μg/g和(125.936 4±0.159 9)μg/g;桔梗含铁量最少,为(3.510 9±0.159 9)μg/g,10种中草药中铁含量有显著性差异(P<0.05)。结果为使用中草药治疗系统疾病提供了可靠数据,10种中草药在用量范围内Fe含量适合人体每天正常摄入量。     

双亲半柔性两嵌段共聚物在溶液中自组装形态的模拟退火研究

针对一系列疏溶剂嵌段与溶剂间的相互作用,用模拟退火方法研究了双亲半柔性两嵌段共聚物在溶液中的自组装形态.模拟结果显示共聚物在溶液中均形成核-壳聚集体,其中疏溶剂嵌段形成聚集体的核,亲溶剂嵌段形成聚集体的壳.当上述相互作用较小时,核呈球形,而壳如同长在核上的刺.随着上述相互作用的增大,核逐渐增大.在较大的相互作用时,核呈柱形;而随着相互作用的加大,长在核上的刺逐渐伏贴于核表面.在更大的相互作用时,核又呈球状,壳伏贴于核表面.     

食用菌中Cu、Mn、Fe、Zn含量的测定

采用火焰原子吸收法测定洛阳地区11种栽培食用菌中Cu、Mn、Fe、Zn的含量,旨在指导人们调节膳食结构,同时也为食用菌产品的开发利用和深加工提供科学依据。测定结果表明,食用菌中含有丰富的微量元素,是不可多得的营养补品,也是值得开发的保健食品,大量种植将会有更加广阔的市场前景。     

由藜芦醛合成娃儿藤碱

以藜芦醛(1)、3,4-二甲氧基苯乙酸(2)、(S)-L-脯氨酸(6)等为原料,经8步反应,合成了一种抗肿瘤活性(s)-( )-娃儿藤碱。先由化合物1和2在乙酸酐/三乙胺催化下反应得到3,4-二甲氧基一反式-α-(3′, 4′-二甲氧基苯基)．肉桂酸(3),在0℃、三氟乙酸存在下用VOF_3对其关环成2,3,6,7-四甲氧基-9-羧基菲(4),然后用喹啉作介质,在230℃、无水CuSO_4催化下脱去羧基,得到2,3,6,7-四甲氧基菲(5),再和(S)-N- (三氟乙酰)-L-脯氨酰氯(6b)傅-克反应得到(S)-N-(三氟乙酰基)-2,3,6,7-四甲氧基-9-L-脯氨酰基菲(7),并对产物进行了柱纯化,所得产物在三氟化硼乙醚存在下用三乙基硅烷还原羰基,然后脱去三氟乙酰保护基,最后在盐酸存在下用甲醛闭环得到目标产物(10)。用NMR和MS表征了中间体和目标产物的结构。该合成反应条件温和,总收率为3．5％,产品纯度98．5％(HPLC)。     

毛细管电泳法测定五味子中五味子甲素

采用毛细管电泳法,以15 mmol·L-1磷酸氢二钠、15 mmol·L-1硼砂和20%乙醇的缓冲溶液作为运行电解质溶液,获得了五味子甲素与五味子中其余成分的有效分离,且峰形较好.测得五味子甲素线性回归方程为y=-0.72+24.9 x,相关系数为0.998;线性范围为0.03～0.37 g·L-1.测得的五味子中五味子甲素质量分数为1.18%,相对标准偏差为2.63%(n=6);平均回收率为99.6%.     

羧甲基壳聚糖与钙离子络合作用的研究

羧甲基壳聚糖(carboxymethyl chitosan,CMCS)是壳聚糖Chitosan经化学改性得到的水溶性衍生物,由于羧基的引入,络合金属离子的能力及反应速度大大提高[1-6],在医药、化工、环保等领域有着广泛的应用前景。本文研究了羧甲基壳聚糖与Ca2 络合的条件,着重探讨了Pb2 在不同条件下对络合反应的影响,以期扩大羧甲基壳聚糖的应用范围。1材料与方法1.1仪器与试剂羧甲基壳聚糖(自制),其它试剂均为国产优级纯。TAS-986G原子吸收分光光度计;SX5-12箱式电阻炉;GL-20B高速冷冻离心机;Ori-on818型pH测试计。1.2实验方法1.2.1羧甲基壳聚糖与Ca2 络合…     

新型化合物[Ni(en)3]2[Ni(en)2(H2O)2][As6V15O42]·4H2O晶体的水热合成与表征

金属氧酸盐因其在医药临床、工业催化、功能材料等方面的广泛应用而引起人们的关注[1～6], 其中, 有关钒化学的研究一直很活跃, 钒具有与钼、钨明显不同的结构特性, 钒可以采取VO4, VO5和VO6方式配位, 同时, 钒的价态可以是+3, +4和+5价. 由于钒可采取多种配位方式及多种价态, 与钼酸盐和钨酸盐相比, 钒酸盐更具有结构柔顺性, 同时易形成低价或混合价态物种.在以往的文献中, 有关P-V-O体系多金属氧酸盐的水热合成的研究已有大量的报道[7], 在常规溶液合成中, 人们已对As-V-O体系进行了相对深入的研究, 而有关水热合成的研究报道却很少, 已见报道的砷钒化合物有K6*6H2O[8,9], 4-[10], 6-[11](X=SO2-3, SO2-4, H2O). 为了探究水热条件下As-V-O体系的反应特性, 我们开展了这方面的研究工作, 并取得了突破性进展. 本文采用中温水热技术合成了含有机基团的砷矾超分子化合物2**4H2O, 探讨这类化合物的非线性光学性质、催化性质及其它功能特性将是一个非常有意义的研究领域.     

Oxidation of n-Butanol and 2-Pentanol with Molecular Oxygen in Supercritical CO2

Oxidation of n-butanol and 2-pentanol using molecular oxygen in supercritical (SC) CO2 with and without co-solvent is investigated. The results showed that the reaction selectivity is high when the reaction is carried out in SC CO2. It has been observed that co-solvent affects conversion and selectivity of the reaction considerably.