三苯膦铁硫原子簇配合物(μ-cy-C~6H~11S)(μ-n-C~5H~11S)Fe~2(CO)~5PPb~3的合成和晶体结构

通过(μ-cy-C~6H~11S)(μ-n-C~5H~11S)Fe~2(CO)~6同PPh~3在苯中,SO℃下反应5小时,制得了三苯膦单取代产物(μ-cy-C~6H~11S)(μ-n-C~5H~11S)Fe~2(CO)~5PPh~3(1).并用X衍射技术测得其单晶结构.晶体属正交晶系,空间群为Pbca,a=12.940(2)A,b=23.170(7)A,c=23.294(2)A,Do=1.25g.cm^-^3.Z=8.采用直接法(RANTAN)测得其初结构,以SHELX-76程序经全矩阵最小二乘法分块修正,最后偏离因子R=0.043,Rw-0.058.单晶X射线分析表明,三苯膦取代反应发生在配合物Fe-Fe键的反位上;两个硫桥以不等性方式同两个铁原子相连;硫桥上的取代基cy-C~6H~11及n-C~5H~11同处于e,e键,且弯向Fe~2原子一边.重要的键长有Fe(1)-Fe(2)=2.527(1)A,Fe(1)-S=2,287(1)及2.281(1)A,Fe(1)-P=2.271(1)A,Fe(2)-S=2.267(1)及2.275(1)A.五个Fe-C键在1.757(7)～1.810(6)A范围内。     

DETERMINATION OF MOLECULAR AND CRYSTAL STRUCTURES OF A UNIQUE NEW TETRATERPENOID——METHYL SARTORTUOATE

A unique new tetracyclic tetraterpenoid has been isolated from the Chinese soft coral Sarcophyton tortuosum Tixier-Durivault and designated as methyl sartortuoate. Its chemical and crystal structures as well as its absolute configuration were determined by IR, UV, NMR and X-ray diffraction analysis. The authors have also suggested a possible route for its biogenesis.     

赝对称性及其应用

在晶体结构中经常出现赝对称问题,本文分析了在分子内与分子间可能存在的赝对称类型,并将之应用到测定一个分子量为1111.4的未知多肽晶体结构,获得了满意的结果。 关键词：     

低级晶系Patterson法多解的一般形式(Ⅱ)——多解型相角关系式

为了使用直接法处理Patterson法的多解问题,引入了一个与重原子赝对称性相关的“赝结构”模型,并由此导出了多解型相角关系式。文中指出多解型相角关系式与超结构型相角关系式、结构振幅分量关系式的关系,并以单斜晶系所属的七个非中心对称空间群为例,在轻原子具有双解时,给出了多解型相角关系式的简化形式。 关键词：     

关于冬凌草甲素晶体结构的讨论

通过对《结构化学》，第１１卷，第６期，第４７１－４７５页报道的冬凌草甲素结构参数的分析，提出与原文不同的结论，即：冬凌草甲素晶体结构不对称单元中的两个冬凌草甲素分子的绝对构型相同。     

主体分子2,2′-二羟基-1,1′-二萘与客体分子乙酸乙酯晶态包结物的研究

用X射线单晶衍射分析法研究主体分子2，2’-二羟基-1，l’-二萘与客体分子乙酸乙酯（3：1）晶态包结物的晶体结构。其化学式为C64H50O8，Mr=947．08。晶体属三斜晶系，空间群为P1。晶胞参数：个独立衍射点，5823个可观察点（F≥3σF）。2，2’-二羟基-1，1’-二萘与乙酸乙酯形成以氢键联系的包结物3个主体分子中的6个羟基形成21环的氢键体系。     

滇杠柳中的新强心甾内酯成份

从滇杠柳(Periploca forrestii)根茎中分得两个新强心甾内酯滇杠柳苷元A(periforgenin A)(1a)和滇杠柳苷Ⅰ(periforoside Ⅰ)(2a)它们具有罕见的变形C/D环甾体骨架,化学结构分别为3β,5β-二羟基-15(14→8)abeo-(8S)-14-酮-强心甾-20(22)-烯内酯和滇杠柳苷元A 3-O-β-D-葡葡吡喃糖基(1→4)-β-D-磁麻吡喃糖苷,结构鉴定采用光谱分析及化学方法,1a的结构还经X衍射予以证实。     

协萃络合物结构的研究——二(1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑啉酮-5)-(1,10菲啰啉)合钴(Ⅱ)的合成、表征与晶体结构的测定

合成了二(1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑啉酮-5)-(1,10菲啰啉)合钴(Ⅱ)混合配体络合物单晶,由元素分析确定其组成为Co(C_(12)H_3F_3O_2N_2)_2·(C_(12)H_8N_2)。通过溶解性、摩尔电导,磁性、中红外光谱、远红外光谱、差热、热重分析研究了该化合物的有关性质。用四园单晶衍射仪,测定了该络合物的分子及晶体结构。晶体属单斜晶系,P2_(l/o)空间群,晶胞参数为:a=10,422(3),b=16,462(2),c=20.678(3),β=75.86(1)°,V=3440.2(1.6)~3,Z=4,F(000)=1580,d_(calc)=1.50g cm~(-3),d_(exp.)=1.492g cm~(-3)。经最小二乘法修正后,最终偏差因子R=0.0716。配合物中钴的配位数为六,分子中有四个氧来自两个双齿配体PMTFP,两个氮原子由phen所提供。     

芙蓉菊中艾菊素和草蒿素结构的NMR信号表征

从中草药芙蓉菊Crossotephium chinense (L.) Makino全草中分离得到艾菊素和草蒿素,通过晶体Ｘ-射线衍射技术研究了其结构,应用1D 和2D NMR 脉冲梯度场反相技术(¹H-¹H gCOSY,gHMQC,gHMBC)进行了其碳氢ＮＭＲ 信号全归属．     

异垂盆草甙元的晶体结构测定(Ⅰ)

异垂盆草甙元晶体属单斜晶系,空间群为C₂2²-P2₁,晶胞参数α=12.185(±0.005)?,b=10.318(±0.005)?,c=4.853(±0.004)?,β=98.80(±0.08)°,晶胞内分子数z=2。用PW-1100四圆衍射仪收集衍射强度数据,独立衍射点1139个。以直接法(MULTAN-78)测定分子结构。结构参数的修正采用准对角矩阵最小二乘法,R=0.058。由差值傅里叶图就得全部氢原子位置。异垂盆草甙元的分子间存在着氢键,平均键长为2.869?。 关键词：