计算机辅助一清片径向展开薄层色谱定性与定量方法初探

径向薄层色谱法（RTLC）是一种将样品呈圆形或环状点样,然后将展开剂从中心向外沿径向输送的薄层色谱方法。在一定的展开距离内,RTLC是一种分离快速、扩散小、不拖尾的高效分离和半制备方法。目前关于RTLC分离的报道较多,但对RTLC定性和定量的报道较少。该文采用自编程方式结合图像处理软件,实现RTLC图像数字化处理,形成RTLC数字化图谱,并对RTLC进行定性与定量方法学验证,建立了一清片RTLC定性与定量方法。辅助计算机技术,对一清片径向展开薄层色谱定性与定量方法进行初探。结果表明,该方法用于RTLC定性的可靠度较好,但用于RTLC的定量,仍有不足之处,这可能与实验环境条件等有关。通过搭载更好的分离和数据采集设备,RTLC会有适合的用武之地。计算机图像处理和自编程方法的结合给了RTLC和其他一些分析相关的技术广阔的发展前景。相信未来在计算机技术的辅助下,薄层色谱技术会迈上一个新的台阶。     

Pd/CZ三效催化剂中钯的团聚现象研究

通过浸渍法制备了一系列负载0.5%（重量百分比）Pd的氧化铈-氧化锆（NDK-84,由日本新日本电工株式会社提供）催化剂材料,并通过全面的表征手段,包括扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、高分辨透射电子显微镜（HR-TEM）、元素分布、X-射线衍射（XRD）,氮气吸脱附测试与比表面积和孔径分布分析（BET）、X射线光电子能谱（XPS）等,研究了不同Pd前驱体和不同热老化处理条件、H₂还原条件对Pd在铈锆固溶体上的分散、生长与烧结行为的影响,并评估了它们的三效催化活性.结果表明,热老化处理过程与还原过程显著影响了Pd在氧化物载体表面上的分散,因此导致不同的催化活性.     

Absorption Changes Induced by Off-Resonance Driving a Degenerate Two-Level System

The alteration of atomic absorption via quantum coherence is observed in the degenerate two-level atomic system. It is shown that when the detuning of coupling field equals to that of probe light, i.e. two-photon resonance, the reduction of atomic absorption via electromagnetically induced transparency occurs. However, when we tune the coupling field to two-photon off-resonance, the enhancement of absorption is obtained for the probe field. The influences of one-photon detuning and intensity of coupling field on absorption are also experimentally demonstrated.     

Third-Order Optical Nonlinearity in Novel Porphyrin Dimers

We investigate the third-order optical nonlinearities in four novel porphyrin dimers （dimers A to D） and a monomeric porphyrin H2 CPTPP measured by using the single-beam z-scan technique with a pulsed Q-switched Nd：YAG nanosecond laser at 532nm. All the samples show strong excited state absorption （ESA） and high value of Х^（3） in the ns domain at this wavelength. We perform a comparison between dimer A and its monomer H2 CPTPP in their third-order optical nonlinearity, and discuss the relationships between the values of Х^（3） and the different bridging groups for all the dimers.     

双甘氨肽与高定向热解石墨的散射动力学研究

本文通过反应力场来研究中性双甘氨肽与高取向热解石墨的碰撞动力学过程，分别模拟初始入射角度为0o、20o、45o和70o以及入射能量为481.5 kJ/mol和表面温度为677 K的情况，并且确定和分析了散射产物的角度分布、平动能分布、内能分布和表面滞留时间分布. 双甘氨肽是一种多原子分子，具有较多的低频振动模式和较强的表面吸附相互作用，这些使得碰撞过程的表面滞留时间较长和容易造成能量损失，尤其是表面法线方向. 由于碰撞分子的动量沿表面法线方向上明显地发生损失，而沿表面平行方向上的动量则会大部分保留，因此，其散射角通常会呈现出超镜面反射分布，并且末态的平动能要远小于所谓硬立方模型的预测值. 本文加深了多肽分子与高取向热解石墨碰撞及其能量转移过程的认识和理解，有助于设计在稀薄大气中收集这类大分子的中性气体浓缩器.     

基于2(5H)-呋喃酮的C—C成键反应研究进展

2(5H)-呋喃酮具有多个反应位点,同时其骨架广泛存在于许多天然产物的结构中,因此2(5H)-呋喃酮的衍生化反应具有重要的研究意义.一些简单的2(5H)-呋喃酮分子,如3-位(或4-位)卤代的2(5H)-呋喃酮、5-位无取代基的2(5H)-呋喃酮以及4-羟基-2(5H)-呋喃酮及其衍生物等,可以与有机金属化合物、卤代烃、有机硼化合物、不饱和烃以及不饱和C=X(X=O、N)等多种试剂作用,分别在2(5H)-呋喃酮骨架的3-位、4-位、5-位等不同位置上构建C—C键.鉴于此,以反应试剂为分类依据,综述了近年来基于2(5H)-呋喃酮骨架的C—C成键反应,总结了它们在有机合成方法学中及其生物活性化合物合成应用中的新进展,并指出进一步实现2(5H)-呋喃酮C—C成键反应的绿色化及其高效多环化利用是未来的重要研究方向.     

3-甲基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮席夫碱的合成及生物活性研究

用自制的二氨基硫脲与乙酸反应得到3-甲基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮, 然后以醋酸为反应溶剂和催化剂, 使之与取代芳香醛反应, 合成了8个三唑类席夫碱化合物. 通过¹H NMR, IR和元素分析对所有化合物进行了结构表征. 并对这些化合物进行了初步生物活性测试, 结果表明大部分化合物具有较好的抑菌活性, 并对席夫碱结构与活性的关系进行了探讨.     

基于直立碳纳米管大面积金粒子的DNA生物传感器用于早幼粒白血病/维甲酸受体α融合基因检测

基于直立碳纳米管上的大面积金粒子构建了新型的电化学DNA生物传感器,用于急性早幼粒细胞白血病PML/RARα融合基因的检测。首先在直立碳纳米管电极表面溅射金粒子,采用自组装方法将巯基修饰的单链DNA固定到电极上,将氨基修饰的单链DNA和羧基化的CdTe量子点通过酰胺缩合反应生成CdTe修饰的DNA探针,通过与目标DNA的双杂交反应形成三明治结构,利用差分脉冲阳极溶出伏安法检测电极表面捕获的CdTe量子点,从而对DNA进行定量分析。结果表明,电极上Cd2+峰电流与目标DNA浓度(1.0×10-12~1.0×10-8 mol/L)的对数值呈线性关系,线性方程为ipa(μA)=1.626+0.132lgC(mol/L)(R=0.996),检出限为4.0×10-13 mol/L(3σ)。传感器表现出良好的重现性和稳定性。     

超声雾化顶空单滴微萃取-气相色谱-质谱法测定果汁中的芳香成分

本文建立了超声雾化顶空单滴微萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定果汁中的β-月桂烯、D-柠檬烯和异戊酸叶醇酯含量的方法。考察了萃取溶剂、萃取时间、富集时间等影响芳香成分萃取效率的因素。在最优的实验条件下,对三种果汁中的芳香成分进行了分析,测得三种果汁中β-月桂烯、D-柠檬烯和异戊酸叶醇酯的含量分别为12.0~488.6μg·mL~(-1)、542.8~1.237×10~4μg·mL~(-1)和0.0470~498.5μg·mL~(-1)。方法的回收率范围为78.5%~110.4%,相对标准偏差为1.3%~4.4%。