[(η5-C5Me5)WS3Cu3Br2(PPyPh2)2]四核簇合物的合成和晶体结构

以2[(η5-C5Me5)WS3(CuBr)3]2和diphenyl-2-pyridylphosphine (PPyPh2)在乙腈中反应得到标题化合物[(η5-C5Me5)WS3Cu3Br2(PPyPh2)2], 对该产物进行了元素分析、 IR、 UV-Vis和1H NMR 谱表征, 并测定了晶体结构. 该化合物晶体属三斜晶系, P1空间群, 晶胞参数: a=1.545 9(7) nm, b=1.62 0(1) nm, c=1.018 0(2) nm, α=94.18(3)°, β=97.38(3)°, γ=111.81(4)°, V=2.327(2) nm3, Z=2, Dc=1.84 g*cm-3, F(000)=1 260, μ=57.77 cm-1, 最终偏离因子R=0.029. 此簇合物结构可视为由一个[(η5-C5Me5)WS3]单元和3个Cu组成的开口立方烷, 其中2个Cu是畸变四面体配位, 第3个Cu是近似三角平面配位. W-Cu(1), W-Cu(2) 和W-Cu(3)距离分别为0.270 41(9), 0.273 27(8), 0.267 85(9) nm.     

三维配位聚合物[Zn(HCO2)2(4,4''-bipy)]∞的合成、晶体结构及性质研究

以ZnO,HCO2H及4,4-bipy(摩尔比131.25)溶于H2O和DMF(体积比131),并在60℃反应,合成了标题化合物[Zn(HCO2)2(4,4'-bipy)∞,对其进行了元素分析、红外光谱等表征,并测定了晶体结构.该化合物晶体属四方晶系,P43212空间群,a=b=0.79675(5)nm,c=1.7627(2)nm,V=1.1190(3)nm3,Z=4,Dc=1.850 g/cm3,Mr=311.60,F(000)=632,μ=22.07 cm-1,最终偏离因子R1=0.0183和wR2=0.0483.该化合物中Zn原子和两个4,4'-bipy的N原子和四个甲酸根的O原子配位,形成的ZnN2O4八面体通过4,4'-bipy和甲酸根桥联,组成一种新颖的3D网络结构.同时,研究了该化合物的热性质和荧光性质.     

Synthesis and Crystal Structure of a Novel Mixed Nido-like and Half-open Cubane-like Cluster [(n-Bu)_4N]_3[MoS_4Cu_5Br_6]

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＴｈｅｃｈｅｍｉｓｔｒｙｏｆｔｈｅｔｈｉｏｍｅｔａｌｌａｔｅａｎｉｏｎｓｉｓｃｕｒｒｅｎｔｌｙａｓｕｂｊｅｃｔｏｆｉｎｔｅｎｓｅｉｎｔｅｒｅｓｔｄｕｅｔｏｔｈｅｉｒｒｉｃｈｓｔｒｕｃｔｕｒａｌｄｉ ｖｅｒｓｉｔｙ ,1 8ｔｈｅｉｒｒｅｌｅｖａｎｃｅｔｏｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｃａｔａｌｙｔｉｃｐｒｏｃｅｓｓ9,10ａｎｄｍｅｔａｌｌｏｅｎｚｙｍｅｓ ,11,12 ａｎｄｔｈｅｉｒｐｏｔｅｎｔｉａｌｕｔｉｌｉｔｙａｓｎｏｎ ｌｉｎｅａｒｏｐｔｉｃａｌｍａｔｅｒｉａｌｓ .13 16Ｗｅｈａｖｅｒｅｐ…     

含dmpzm配体的锌和镉配合物的合成、结构及性质研究

通过M(NO₃)₂(M=Zn，Cd)和二(3，5-二甲基吡唑)甲烷(dmpzm)的反应，合成了2个锌和镉配合物[M(dmpzm)₂(NO₃)][NO₃](1：M=Zn；2：M=Cd)。配合物1和2经元素分析,红外光谱表征，并经X射线单晶衍射法证实。配合物1属于正交晶系，空间群为Pca2₁，晶体学参数：a=1.625 9(3) nm，b=0.832 10(17) nm，c=2.031 1(4) nm，V=2.747 9(10) nm³，Z=4。配合物2属于正交晶系，空间群为Pca2₁，晶体学参数：a=1.674 36(15) nm，b=0.821 29(7) nm，c=2.048 01(19) nm，V=2.816 3(4) nm³，Z=4。在这2个配合物的阳离子中，金属原子分别与2个dmpzm中的4个N原子及1个NO₃^-中的2个O原子配位，形成略为畸变的八面体构型。配合物1和2的晶体中，NO₃^-的O原子与配体dmpzm中的甲基及亚甲基间存在的C-H…O氢键作用，从而形成了有趣的三维网状结构。此外，还研究了配合物1和2的荧光性质。     

关于冬季北半球定常行星波传播另一波导的研究

本文计算了在等温大气情况下定常行星波的折射指数平方,表明了定常行星波在垂直及侧向传播中除了极地波导外,还存在着一个从中纬度对流层下层指向低纬度对流层顶附近的一支波导。本文应用一个包括Rayleigh曲摩擦、Newton冷却及水平涡动热量扩散,34层定常的准地转球坐标模式计算了北半球理想地形(或定常热源)强迫所产生的定常行星波垂直及侧向传播,证明了冬季北半球定常行星波传播中存在着这一波导。利用上述模式计算了冬季北半球实际地形及定常热源强迫所产生的定常行星波的振幅与位相的垂直分布及其在等压面上定常扰动系统的分布。说明了这一波导的存在使得中、高纬度地形与定常热源强迫所产生的定常行星波向低纬度传播,这是冬季副热带定常扰动系统形成的主要原因之一。     

无机盐对聚乙二醇(PEG)水溶液浊点温度的影响

<正> 聚乙二醇(Polyethylenylycol,PEG)是一种线型水溶性大分子,广泛用于造纸工业的粘着剂,纤维工业的上浆材料,它在生物体内的原生质融合过程中起着重要作用。因其分子结构简单,且不荷电,所以它对研究大分子水溶液中的结构效应是很有益的,无机盐的加入可以改变PEG溶液体系的相转移温度。Baily和Callard,曾研究过无机盐对PEG水溶液浊点温度的影响。本研究除进一步系统考察这种影响外,还讨论了它们之间的规律性,并且确定了PEG+H_2O体系的下临界共溶温度。     

三元铁基金属氮化物的高压复分解反应合成北大核心CSCD

以二元金属氧化物(氧化铁、氧化钴、氧化镍)和六方氮化硼为反应前驱体,在大腔体压机提供的高温高压条件下(5GPa、1 673K),通过发生复合高压固相复分解(HPSSM)反应合成组分可调控的三元铁基金属氮化物圆球状块体材料ε-Fe_(3-x)M_xN_(1+δ)(M=Co,Ni)。并利用X射线粉末衍射(XPD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)等多种材料表征手段对高压合成的三元铁基金属氮化物进行结构表征,同时基于密度泛函理论(DFT)的第一性原理计算探究压力对HPSSM反应的影响。研究结果表明,高压密闭环境有利于制备高质量金属氮化物,HPSSM反应合成法是制备铁基金属氮化物块体材料的一种有效方法。     

THIEC改性三聚氰胺甲醛树脂泡沫的制备及其性能表征

首先,采用三-(2-羟乙基)异氰酸脲酯(THIEC)作为增韧剂对三聚氰胺甲醛树脂(蜜胺树脂)进行化学改性,以提高树脂的韧性。然后,将改性蜜胺树脂与表面活性剂、发泡剂、固化剂、成核剂等充分混合搅拌,采用普通热发泡法制得三聚氰胺甲醛树脂泡沫(蜜胺泡沫)。用扫描电子显微镜(SEM)、氧指数仪、万能电子试验机、导热系数仪对蜜胺泡沫的形态结构、阻燃性能、力学性能及热绝缘性能进行了测试和分析。探究了发泡剂、固化剂用量对蜜胺泡沫表观密度及形态的影响。结果表明:当THIEC、发泡剂、固化剂、成核剂的用量依次为蜜胺树脂质量的15%、10%、6%、2%,发泡温度为80℃时,蜜胺泡沫的压缩强度达到150kPa、极限氧指数为34、导热系数为0.027W/(m·K),综合性能良好。     

BSA载药微囊的制备、表征及体外释放行为

采用复乳法-液中干燥法制备了一系列含有牛血清蛋白(BSA)的聚乙二醇-b-聚(6-(乙酸苄酯)-ε-己内酯-co-ε-己内酯(PEBCL)微囊.分别研究了聚合物结构以及制备条件对微囊粒径、载药量和包封率的影响,同时研究了载药微囊在pH=7.4的磷酸盐缓冲溶液中的体外释放行为.研究表明:微囊的平均粒径13～30 μm,微囊对BSA的载药量和包封率分别最高可以达到14.18%和75.90%,药物的释放行为可控,PEBCL微囊作为蛋白质类药物载体有望在临床上获得应用.     

2种氧杂类大环化合物的光合成

在乙腈溶液中,6,6′-二甲基-4,4′-(三亚甲二氧基)-二-2-吡喃酮与乙二醇二甲基丙烯酸酯类化合物（n=1~3）在二苯酮的光敏化作用下,经由光二重[2+2]环加成反应,同时合成了2种氧杂类的大环化合物,收率为14%和7%、20%和11%及31%和14%。 产物的结构经FTIR、1H NMR和MS表征。 该法具有反应条件温和、操作简单和对环境友好的优点。