A Convenient Preparation of N-Alkyl-2,5-dihydroisoxazoles from O-Allyl Oximes

The organoselenium-induced ring-closure reaction of O-allyl oximes gave cyclic iminium salts, which reacted with Grignard reagents to produce N-alkyl-4-phenylselenoisoxazolidines. 2,5-Dihydroisoxazoles could be obtained in good yields by subsequent selenoxide syn-elimination.     

5,10,15,20—四（3—溴—4—磺酸苯基）卟啉高效液相色谱法测定河水中微量…

研究了新合成的显色剂５，１０，１５，２０－四（３－溴－４－磺酸苯基）卟啉与Ｃｏ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）形成配合物离子的反应，在ＺＯＲＢＡＸ ＯＤＳ柱上，用含２０ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸－乙酸钠（ｐＨ６．０）和１０ｍｍｏｌ／Ｌ四乙基碘化铵的乙腈－水（２７：７３，Ｖ／Ｖ）流动相洗脱，在４２０ｎｍ波长下检测。Ｃｏ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）螯合物在９ｍｉｎ内获得完全分离，检测限分别为０．２ｎｇ，０．０５     

两个单核镉、锌配合物M（2－SC_5H_3NH－3－SiMe_3）_2Cl_2（M＝Cd，Zn）的合成与晶体结构

以大空阻的３．三甲基硅－吡啶－２－硫酚为配体，合成了２个单核镉、锌配合物，并用Ｘ射线单晶衍射法测定了其晶体结构．     

Ag－phen－TPPS_4体系光度法间接测定硫离子的研究－（Ⅱ）

本文报道了Ａｇ—ｐｈｅｎ─ＴＰＰＳ４光度法间接测定硫离子的新方法。疏离子的测定范围为０～０．１４μｇ／ｍＬ，摩尔吸光系数ε４３８＝５．２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－ｌ·ｃｍ－１。用吹气法分离环境样品中的硫离子，以三乙醇胺的氢氧化钠溶液作吸收液，测定结果与亚甲基蓝标准法一致。     

CS2在Cu-S键中的插入反应的研究3:[Cu(S2CSC6H2Bu3^t-2,4,6]4.4C2H5OH的合成与晶体结构

2,4,6-三特丁基硫酚铜[Cu(SC6H2Bu3^t-2,4,6-)]n与CS2的反应产物, 用CS2-乙醇重结晶得黄色晶体, 经X射线单晶衍射法测定, 其结构为[Cu(S2CSC6H2Bu3^t-2,4,6-)].晶体属四方晶系, 空间群142d.a=b=1.7079(3)nm,c=3.5228(10)nm, V=10.275(6)nm3, Dc=1.19gcm^-3, Z=4.1863个衍射点参与修正,R=0.0559.四个铜原子形成变形四面体, CS2在全部四个Cu-S键中插入, 形成硫代黄原酸配体(RSCS2^-).配体中两个硫原子参与配位, 其中一个S桥连两个Cu原子, 另一个S端位于第三个Cu原子。每个Cu原子都采取平面三配位方式。CS2插入形成的CS2基团基本平面, C-S平均键长为0.1712nm。本文还对CS2, 在Cu-S和Ag-S键中插入反应产物的结构特点及影响反应的因素进行了讨论。     

纳米金末端修饰的时间分辨荧光组装

研究了纳米金末端修饰一种具有时间分辨荧光特性的化学组装层，其中时间分辨荧光的调控通过在纳米金上配体选择性配合与解离铕离子来实现。首先合成了配体化合物BSPDA(4，7-二(巯苯基)-1，10-菲罗啉-2，9-二羧酸，4，7-bis(sulfhydrylphenyl)-1，10-phenanthroline-2，9-dicarboxylic acid的英文简写)，发现它能与铕(Ⅲ)离子盐形成配合物，经紫外光激发可发射出铕的特征谱线，并研究了铕配合物的荧光特性与寿命。同时，在玻璃片基底上组装巯基硅烷，然后沉积纳米金，再将BSPDA组装键合在纳米金上固定。根据配合与解离作用从而将铕离子捕获与释放，获得选择性沉积的时间分辨荧光调控层。研究了在纳米金末端铕配合物组装层的荧光特性，发现纳米金上对铕(Ⅲ)的非特异性吸附与BSPDA对铕(Ⅲ)的选择性配位吸附的荧光强度有较大的差别。