反相高效液相色谱法半制备分离[T(4-MOP)PS4]卟啉的研究

本文研究了新水溶性5，10，15，20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS4]的反相高效液相色谱(HPLC)分离条件。采用Shimpack PREP-ODS半制备色谱柱，用含有10mmol／L四乙基碘化铵的乙腈-水(体积比25：75)为流动相，流速18mL/min，于418nm波长下检测。[T(4-MOP)PS4]与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高，已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的HPLC测定中。     

芥子气模拟剂2-氯乙基乙基硫醚的光催化降解

利用连续流动微反、原位红外和GC/MS等手段考察了芥子气模拟剂2-氯乙基乙基硫醚（2-CEES）在P25 TiO2上的光催化降解反应,证实CO2和H2O是这个反应的最终产物.详细的跟踪分析表明,除了CO2和H2O外,在反应的气相混合物中可检测到C2H4、CH3CHO、CH4、CO、HCl和H2S；少量小分子的羧酸、醚和砜；微量C2H5SC2H5、C2H5S2C2H5、C2H5SC2H4Cl和CH2ClCH2Cl等中间产物;在反应后的催化剂表面可检测到C2H5S2C2H5、C2H5SC2H4OH、C4H9S2C2H5和C2H5S2C2H4OH、等物.根据这些结果提出了2-CEES光催化降解的反应机理,推断2-CEES的光催化降解涉及脱氯、C－S键断裂、有机硫化物光聚合和裂解等复杂过程最终转化为CO2和H2O.认为各种硫物种在表面的积聚引起了催化剂的缓慢失活.     

THE CRYSTAL STRUCTURE OF A NOVEL TETRANUCLEAR SILVER CLUSTER COMPLEX Ag_4(α-C_(10)H_7CS_2)_4(Py)_4·2Py

The title compound has been synthesized by the reaction of α-dithionaphthoic acidwith AgNO_3 in an organic solvent. The single crystals were obtained by recrystallizingfrom pyridine. We obtained two kinds of crystal with different colours (A and B), usingdifferent ratios of silver nitrate and α-dithionaphthoic acid (1:2,1:4) in the reactions. The structures of the two kinds of crystal were determined by a single-crystal X-raydiffraction analysis. The crystal (A) belongs to monoclinic space group C_(2h)~5-P2_1/a withunit cell parameters: a = 22.822(4) A, b = 12.803 (4) A, c = 24.444 (7) A, β = 103.90 (2)°V = 6933.14 A~3, Z = 4. The crystal (B) belongs to monoclinic space group C_(2h)~6-C2/c witha = 29.150 (2) A, b = 12.799 (3) A, c = 24.413 (2) A, β = 130.56 (4)°, V = 6914.38 A~3,Z = 4. Both crystals (A) and (B) have the same molecular configuration, but they havedifferent symmetry. In crystal (B), the molecule possesses a C_2 symmetry. This paperreports the structure determination and parameters o     

蓝青铜单晶Rbo.3MoO3和Rbo.15Ko.15MoO3的热电势特性

在90～290K范围内对蓝青铜单晶Rb0.3MoO3和Rb0.15MO03的热电势与温度的关系进行了比较研究,发现:1)在180K附近,两种蓝青铜导体的热电势出现突变是这两种物质存在Peierls相变的的又一例证并分别分析了A位元素的完全替代和部分替代对Peierls相变的影响;2)在相变点tp以上和以下,两者的热电有相似的变化,由高温区较小的正值变为低温区较大的负值,并可以用经验关系式S＝AT+B/T来描述.     

5-(p-氨基)-苄叉若丹宁光度法测定钯

在 ( 1 + 1 0 )的盐酸介质中 ,Triton X- 1 0 0存在下 ,钯与新试剂 5 - ( p-氨基 )苄叉若丹宁 ( ABR)形成红色配合物的显色反应 ,建立了测定微量钯的高灵敏光度分析法。配合物的λmax=475 nm,ε=9.35 4× 1 0 4 L·mol- 1· cm- 1 ,配合物中 Pd( )与 ABR的组成比为 1∶ 2 ,在 0 - 1 8μg Pd( ) / 2 5 m L 范围内符合比耳定律。方法用于金宝山 -锍合金中微量钯的测定 ,结果满意。     

过硫代碳酸配体［CS4］2-生成的新方法［Me4N］n［Cu(CS4)］n(I)和［Me4N］4［Cu4(CS4)4］(Ⅱ)的合成与晶体结构

用硒酚铜簇合物和硫酚铜簇合物[Me4N]2[Cu4(EPh)6](E=Se和S）与CS2及少量S反应,分别获得了以过硫代碳酸根[CS4]^2-为配体的[Me4N]n[Cu(CS4)]n(I)和[Me4N]4[Cu4(CS4)4](Ⅱ）。并用X射线单晶衍射法测定了它们的晶体结构。I为二维层状聚合物,Ⅱ为四核铜簇阴离子化合物。并对[CS4]^2-形成的机理作了讨论。     

有序银纳米线阵列的表面增强拉曼光谱研究

本文通过模板法制备了一系列不同孔径的氧化铝模板 ,并通过交流电向模板中沉积银而制成有序银纳米线阵列。以SCN- 作为探针分子 ,用H3PO4溶解模板并用共焦显微拉曼系统现场检测SERS信号。结果表明 ,SERS信号的强度随露出表面纳米线的长度的增加而变大 ,到一定程度后又逐渐减弱。这说明只有具有合适长径比的纳米线才会有最大的增强     

前言

正"北京计算数学学术交流会"是由北京计算数学学会每年主办一次的计算数学专业的学术研讨会,其主题涉及数值计算的理论、分析及其应用。该交流会旨在通过交流学术成果和探索计算数学中的困难和挑战,促进同行间的相互合作,加强学科队伍建设与人才培养,和推动北京地区和中国计算数学学科的发展。北京计算数学学会由原北京大学数学系(现数学     

基于熵权灰色关联分析的高校技术交易行为评价——以A高校为例

首先建立了针对高校技术交易评价的指标体系.结合所要研究的问题,说明了如何使用熵值法对评价指标进行赋权,并通过灰色关联度方法进行评价.然后,应用建立的评价方法结合A高校2006-2013年间技术交易的统计数据,对A高校技术交易的总体情况进行了客观评价,为高校技术交易管理提供了有价值的参考.     

吸光度比值-导数光谱法同时测定苯酚和间苯二酚

吸光度比值-导数光谱是近年来提出的多组分光谱分析法.该法以二元混合物的混合光谱与其中某一组分(被视为干扰组分)的标准光谱的比值对波长求导,从而得到吸光度比值-导数光谱.由于干扰组分对吸光度比值-导数光谱的贡献为零,所以可利用吸光度比值-导数值测出待测组分的含量.本文在普通分光光度计上用计算法完成了吸光度比值导数运算,同时测定了复方雷琐辛涂剂中苯酚(P)和间苯二酚(R)的含量,取得了较为满意的结果.