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971.
利用温度快速跃升傅立叶变换红外原位分析技术对3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮铅盐的快速热分解反应动力学进行了研究。借助快速升温过程中Pt金属丝的控制电压变化曲线得到剧烈放热峰的诱导出现时间tx,利用tx值计算得到了快速热分解过程的动力学参数。在0.1 MPa氩气气氛,230~270 ℃实验温度范围内,3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮铅金属盐的活化能Ea=94.0 kJ·mol-1,lnA=20.5。同时得到了该化合物快速热分解过程的近似吉布斯自由能变,熵变和焓变。该方法借助温度快速跃升技术,在模拟材料实际使用情况下计算得到其动力学参数,可用于含能材料燃烧模型的建立。 相似文献
972.
金属离子的光催化去除研究进展 总被引:12,自引:0,他引:12
利用光催化剂表面的光生电子或空穴等活性物种,通过还原或氧化反应去除水相中的金属离子,是与环境保护、贵金属回收或金属担载催化剂制备相关的重要过程。笔者结合半导体的结构特征,综述了利用光催化还原反应或氧化反应,对铬、汞、铜、镍、银及铂、钯等贵金属和锰、铀等的光催化去除效果,介绍了该技术在处理金属离子混合体系实现金属分离过程的应用。结合有关实验数据,对一些可能反应机制进行了探讨。对与环境保护及其它相关工艺过程的应用进行了介绍。 相似文献
973.
钛合金中铬不需要予富集和分离,采用HF-Na2B4O7.10H2O分解试样,在EDTA和氟存在下掩蔽大量铁,钛和其他大多数干扰元素,Cr^3+直接在Cr^3+-Luminol(鲁米诺)-H2O2体系中产生化学发光,并利用其与Cr^3+浓度成正比的特点测定钛合金中的痕量铬。该方法具有简单,灵敏,快速的优点,检出限为10^-10g.ml^-1,线性范围为10^-9--10^-6mg.L^-1。 相似文献
974.
975.
976.
掺杂Ce的TiO_2纳米粒子的光致光及其光催化活性 总被引:26,自引:6,他引:26
采用sol-gel法制备了纯的和掺杂不同量Ce的TiO_2纳米粒子,并利用XRD, TEM,BET,XPS和PL光谱对样品进行表征,主要考察焙烧温度和含量对掺杂Ce的 TiO_2纳米粒子性质以及光催化降解苯酚活性的影响,并探讨了Ce的掺杂对TiO_2相 变的作用机制以及PL光谱与光催化活性的关系,结果表明,掺杂的Ce~(4+)没有进 入到TiO_2晶格中,而是以小团簇的CeO_2化学态均匀地弥散在TiO_2纳米粒子中, 这可能导致了Ce的掺杂对TiO_2的相变有很大的抑制作用;Ce的掺杂没有引起新的 光致发光现象,而适量Ce的掺杂能够降低TiO_2纳米粒子PL光谱的强度,这是因为 掺杂的Ce~(4+)易于捕获光生电子而生成Ce~(3+);600℃处理的掺杂Ce的TiO_2纳米 粒子表现出较高的光催化活性,这说明600℃是比较合适的焙烧温度,而掺杂不同 量的Ce的TiO_2样品的光催化活性顺序是:3 mol%>4 mol%>2 mol%>5 mol%>1 mol%>0 mol%,这与它们的PL光谱强度的顺序是相反的,即PL光谱强度越低,其 光催化活性越高,这说明PL光谱与其光催化活性间有着必然的联系,这是因为掺杂 剂Ce~(4+)能够捕获光生电子,在光致发光过程中使PL光谱强度下降,而在光催化 反应过程中使有机污染物加快氧化。 相似文献
977.
978.
多巴胺在聚铬黑T修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定 总被引:2,自引:1,他引:2
制备了聚铬黑T修饰玻碳电极,研究了多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,在pH 4.0磷酸缓冲溶液中,聚铬黑T薄膜对多巴胺的电化学氧化具有明显的催化作用。此外,实验中观察到铬黑T膜能分离检测DA、抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)三者的电化响应,DA与AA和UA之间的电位差达到210 mV和170 mV。利用差示脉冲伏安法(DPV)测定DA,其线性范围为0.1~200μmol/L,检出限为0.02μmol/L。该法已成功用于DA注射剂的含量分析,结果令人满意。 相似文献
979.
利用EDTANa2作为矿化剂, 在近中性条件下于室温合成了厚壁(约3 nm)蠕虫介孔分子筛. 在反应物配比为n(CTAB):n(TEOS):n(EDTANa2):n(H2O)=(0.05~0.2):(0.1~2):(0.1~0.5):(100~500)范围内都能得到介孔二氧化硅. 以XRD、N2吸附、FTIR、SEM和TEM详细考察了体系配比和温度对介孔二氧化硅结构和形貌的影响, 发现CTAB用量越大, 介孔d值相应增大. 温度对介孔二氧化硅的结构和形貌有很大的影响, 温度在2~15 ℃范围内都能生成孔径分布较规则的介孔, 介孔材料的形貌随温度的升高由空心管变成小颗粒聚集体; 合成的介孔分子筛中的模板剂可以通过乙醇萃取的方式除去. 提出了介孔的生成遵从(S+-E-)0-I0中性模板机理. 相似文献
980.
用多维色谱—稳定同位素稀释质谱联用技术测定酒中氨基甲酸乙酯 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了一个用多维色谱/质谱方法(GC/GC/MS),结合同位素稀释技术(IDMS),测量酒中致癌物质-氨基甲酸乙酯(EC)的准确方法,主要步骤如下:向精确称取的样品中,加入精确称取为,以^13C,^15N标记的氨基甲酸乙酯(LEC)内标溶液,试样经调节,pH萃取,浓缩等化学前处理步骤后,进行GC/GC/CIMS测定。测量以GC/GC的中心切割技术排除复杂基体的干扰。以化学电离(CI)和选择性子检测 相似文献