Synthesis and crystal structure of a Ni(II)complex with 1,7-diaminoethyl-4,10-dimethyl-1,4,7,10-tetraazacyclododecane

The crystal structure of a. Ni(II) complex with 1,7-diaminoethyl-4,10-dimethyl-1,4,7,10-tetraazacyclododecane has been determined by X-ray diffraction method. Crystal data for NiC14H38Br2N6O: monoclinic, space group P21/n, a=0.8848(3), b=1.4656(3), c=1.5828(3) nm, β=90.47(3)°, V=2.0525 nm3, Z=4. The two pendant primary amino groups are located in cis positions in the complex, "their nitrogen atoms and the four nitrogen donors of the foled tetraaza-macrocycle coordinate Ni(II) ion, forming a distorted octahedral geometry.     

3,13-二羟基-1,5,8,11,15,18-六氮杂环二十烷的合成研究

尝试了三种制备 3 ,13 二羟基 1,5 ,8,11,15 ,18 六氮杂环二十烷 ( 5 )的方法 .实验结果表明 1,3 二氯 2 丙醇 ( 1)与N 对甲苯磺酰基 -二乙烯三胺 ( 2 )在醇钠条件下制备 5的方法简便可行 ,易于纯化 ,收率较高     

手性氮丙啶试剂的合成

L－缬氨酸和L－异亮氨酸经NaBH4还原得到相应的氨基醇化合物1（a,b）;再经与对甲苯磺酰氯反应得到3－甲基－2－对甲苯磺酰氨基－丁醇对甲苯磺酸酯2a和3－甲基－2－对甲苯磺酰氨基－戊醇对甲苯磺酸酯2b;化合物2(a,b）在强碱条件下经环化反应得两种手性氮丙试剂3a和3b,对中间体2的合成条件进行了探讨,并测定了手性氮丙啶试剂的旋光性,所有中间体和手性氮丙啶试剂均经元素分析、^1HNMR,MS等证实了它们的结构和组成。     

含冠醚结构单元螺吡喃化合物的逆光致变色性质及其对碱金属离子的识别作用

吲跺啉螺吡喃是一类重要的有机光致变色化合物,当被紫外光和可见光照射时可逆地异构化．一系列的研究表明它在非银材料、非线性光学器件以及高分辨率的信息存贮和再现等诸方面的应用价值［１］．９０年代以来,Ｉｎｏｕｙｅ［２,３］,Ｋｉｍｕｒａ［４－６］和吴成泰等［７－９］曾将冠醚结构单元引入螺吡喃,研究了对碱金属离子的识别作用及其由此诱导含冠醚螺吡喃化合物的异构化现象．由于冠醚化合物对金属离子具有特定的络合作用,当在含冠醚螺吡喃化合物中加入某些金属离子时,能诱发螺吡喃结构的异构化,从而强烈地影响异构化平衡,…     

Synthesis of novel N-aminoethyl cyclic polyamines

Two novel cyclic polyamine derivatives bearing double ammoethyl groups have been synthesized.The synthetic intermediate,N-p-toluenesulfonyl-a-ziridine,was prepared employing an improved procedure.     

冠醚螺吡喃化合物的合成和光致变色性质

合成了四个新的6位带不同取代基的含冠醚结构单元吲哚啉螺苯并吡喃化合物(5a-5d),研究了其光致变色性质和离子诱导光致变色作用及取代基的影响。结果表明冠醚能稳定螺吡喃开环形式,碱金属离子对冠醚螺吡喃的生色有诱导作用;6位为吸电子基团时,螺吡喃开环形式的稳定性增加,而6位为推电子基团时,螺吡喃开环形式的稳定性降低。另外,就稳定螺吡喃开环体的作用来说,吲哚啉环上的取代基效应和苯并吡喃环上的正好相反。     

N-取代苯并氮杂冠醚及双冠醚的1H和13C NMR谱

本文对新合成的十一个N-取代苯并氮杂冠醚和三个苯并氮杂双冠醚的¹H和¹³C NMR谱;作了记录和归属;提供了一批原始数据;对一些结构影响因素进行了讨论。     

稀土冠醚配合物的研究XXI. 单羟基冠醚与钙、稀土元素间的竞争配位及其钙配位化合物的晶体结构

研究了单羟基冠醚配位体6-羟基-2, 3, 9, 10-二苯并-1, 4, 8,11, 14-五氧杂环十六-2, 9-二烯(L)对钙和镧系元素的竞争配位反应, 发现该配位体在我们的实验条件下对钙的配位能力要明显大于对重稀土的配位能力; 同时研究了标题大环配位体和钙的配位化合物的晶体结构, 该配位化合物的分子结构式为[Ca(NO3)(H2O)L](NO3),Mr=528.47, 晶体属单斜晶系, α=1.5285(6), b=0.9713(3),c=1.5134(7)nm, β=98.79(3)ⅲ, V=2.2205nm^3, Dex=1.521g/cm^3,Dc=1.527g/cm^3, Z=4, 空间群为P21/c。     

不饱和脂环氮杂冠醚的合成和结构表征

采用相转移催化反应合成了两个不饱和脂环氮杂冠醚。利用红外光谱、核磁共振谱、质谱测定了他们的结构。特别是利用高分辨质谱、碰撞诱导裂解、质量分析离子动能谱对它们的质谱特性进行了深入研究,提出了可能的碎裂途径。 由于两个化合物的结构类似,所以它们的质谱有相同之处,但环大小和取代基不同,也有明显的差别。     

2,6-吡啶二甲酰双吡唑衍生物的合成

合成了4个吡唑及其衍生物,其结构经元素分析,IR,1^HNMR和^13CNMR等表征。