液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜及水产品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留量

采用微量化样品前处理技术,以邻硝基苯甲醛为衍生剂,电喷雾正离子多反应监测方式建立了蜂蜜及水产品中四种硝基呋喃类抗生素代谢物残留量同时测定的液相色谱-串联质谱联用法。方法的检出限为0.02～0.3 ng/g,线性范围均>10~2,线性方程的相关系数>0.997,回收率为79.0％～95.6％。     

南北五味子镇静催眠活性部位共有成分的分析

对南北五味子药材进行系统化学部位分离,用镇静催眠药理实验探讨各化学部位的活性作用;同时采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱HPLC-DAD-ESI-TOF/MS联用技术分析两种五味子镇静催眠活性部位的组成成分,本方法可对7个联苯环辛烯类成分进行定量分析,并对异构体进行了分离鉴定.结果显示,它们的活性部位分别由约20个联苯环辛烯类化合物组成,这类化合物在活性部位含量均大于80%,检测到10个共有成分,但是成分组成完全不同.对南北五味子各3个产地9批的活性部位进行了检测,均验证了活性部位中联苯环辛烯类总量相近而共有成分组成完全不同的结果.     

三类南海海洋真菌次级代谢产物的合成研究进展

综述了三类南海海洋真菌次级代谢产物, 即Xyloketal化合物、1893A和天然4H-5,6-二氢-1,2-噁嗪类化合物的合成研究进展.     

二阶导数同步荧光光谱法同时直接测定厚朴酚及和厚朴酚

研究了厚朴酚与和厚朴酚及其混合溶液的二阶导数同步荧光光谱,结果两者的二阶导数同步荧光光谱得到完全分离,消除了彼此间的干扰,据此建立了一种二阶导数同步荧光光谱法同时直接测定混合物中厚朴酚与和厚朴酚的新方法.厚朴酚与和厚朴酚的线性范围分别为2.8～500.0 μg/L和4.3～560.0 μg/L;检出限分别为0.84和1.30 μg/L,回收率分别为94.65%～105.58%和95.09%～104.51%; 相对标准偏差均低于4.08%.本方法用于同时直接测定厚朴药材及其提取物中厚朴酚与和厚朴酚含量,结果令人满意.     

草酸钴原位催化高氯酸铵热分解的DSC／TG-MS研究

采用差示扫描量热/热分析-质谱(DSC/TG-MS)联用技术研究了草酸钴对高氯酸铵的原位催化. 结果表明,草酸钴原位分解生成的钴氧化物对高氯酸铵有较强的催化作用,添加2%的草酸钴使高氯酸铵的分解温度降低104 ℃, 分解放热量从655 J/g增大到 1 469 J/g. 分解的气相产物主要有H2O, NH3,O2,HCl,Cl2,NO,N2O和NO2. 由于氧在新生态的纳米钴氧化物表面形成过氧化活性离子(O-2), 使氨氧化在钴氧化物的过氧化表面活性中心进行,加速了高氯酸铵的热分解,使其表观放热量大幅度增加.     

高效液相色谱法测定橡胶及其制品中16种多环芳烃

经粉碎的橡胶样品用正已烷及丙酮(1+1)的混合溶剂萃取,所得萃取液蒸至近干后加入正己烷2 mL溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱分离并净化,吸附于柱上的多环芳烃用由正己烷及二氯甲烷(3+2)组成的淋洗液解吸,洗出液蒸至近干加入一定量的内标溶液使之溶解并用高效液相色谱法测定.选用LC-PAH色谱柱作固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗,紫外检测器的测定波长为210 nm,以苝-d12作为内标进行定量测定,在优化的试验条件下16种多环芳烃可有效分离并测定.研究结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)、平均回收率及测定值的相对标准偏差(n=7)依次在0.05～0.10 mg·L-1,65.1%～101.7%及1.8%～7.3%之间.     

环境样品中痕量锑的形态分析研究进展

环境样品中不同形态锑,其生物活性及其毒性不同,其形态分析具有重要意义。由于环境样品中锑的含量相对较低,不同形态锑的分析具有挑战性。归纳总结了环境样品中痕量超痕量锑的形态分析概况及近年来的发展趋势,内容主要包括样品的前处理和不同形态锑的分析方法,指出了未来的发展方向。     

超燃燃烧室气流参数诊断

基于可调谐二极管激光器吸收光谱技术, 利用7185.597cm^{-1}, 7444.35cm^{-1} + 7444.37cm^{-1}(重合吸收线)两条H_2O吸收线, 采用分时扫描-直接探测策略组建多光路吸收测量系统, 在4kHz的测量频率下, 定量测量了燃烧室气流的静温、水蒸气浓度和流向速度. 利用位移机构, 在以C_2H_4为燃料的超燃直连式试验台中, 在单次试验中同时诊断燃烧室内某截面和燃烧室出口的多气流参数的截面分布. 利用燃烧室出口截面的水蒸气浓度分布, 并结合壁面静压计算燃烧效率; 利用燃烧室出口截面的静温和速度分布, 获得出口气流马赫数分布; 利用凹腔后部某截面的温度和水蒸气浓度分布, 判读了凹腔附近流场特征.      

GaN微米片的制备及性能研究

通过采用化学气相沉积法(CVD),以金属Ga和NH3为原料,在Si (100)衬底和蓝宝石衬底上采用催化剂Ni合成了GaN微米片.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X-ray能谱仪(EDS)、光致发光谱(PL)和霍尔效应测试仪(HMS-3000)对样品进行表征.结果表明,生成的微米片为六方纤锌矿结构的GaN;样品在360 nm处有一近带边紫外发射峰,在676 nm处有一个因缺陷引起的弱的红光发射峰;不同衬底上产物GaN的电学性能有所不同.最后,对本实验所得的GaN微米片的形成机理进行了分析.     

有限域上一类方程的解数

研究有限域 上一类方程 , , 的解数. 在保持方程系数不变的前提下, 通过对其次数矩阵进行有效降次, 可以改进对原方程解数的各种估计. 若对方程未知变量和系数进行适当限定, 则可将其化为椭圆曲线方程, 从而利用Hasse定理得到原方程解数的一个精确界.