液相色谱-质谱联用法测定血液中全氟化合物

研究了快速溶剂萃取-液相色谱/质谱联用技术测定血液中PFAAs的方法。血液样品经过冷冻干燥,利用加速溶剂萃取的方法,最后使用液相色谱-质谱仪分析检测PFAAs成分。方法的回收率为74.6%~128.8%,检出限为1.10~25.1 ng/L。通过对珠江三角洲地区人群血液样本的分析,发现∑9PFAAs的浓度为26.8~557 ng/g,平均值为176±90.1 ng/g。血液中PFAAs的主要成分以PFHxA和PFOS为主,分别占血液中PFAAs浓度的20.97%和66.98%。人群血液中最常见和浓度最高的PFAAs是PFOS,而PFOA浓度相对较低。     

高β相聚偏氟乙烯基复合体系的制备及压电性能

为了提高聚偏氟乙烯(PVDF)的压电性能,需要寻找有效的途径来提高PVDF的电活性相(β相)含量。 通过水热法成功合成了Ag、ZnO以及二者复合(Ag-ZnO)的3种类型纳米粒子,并与PVDF共混形成PVDF复合薄膜。 通过表征PVDF复合材料的形貌,结晶性能和压电性能,可以发现Ag-ZnO复合纳米粒子的协同作用可以有效提高PVDF的结晶性能和压电性能。 此外,通过单轴拉伸可以使得所有PVDF膜的β相含量得到进一步提高,其中拉伸后的PVDF/Ag-ZnO纳米颗粒(P-C)的β相物质的量分数最高,达到70.0％,最佳的压电系数(d₃₃)达到了31.0 pC/N。     

Co_2Si@C催化剂的合成及其加氢脱硫性能

采用微波法制备了Co_2Si@C催化剂并对其在加氢脱硫反应中的催化性能进行了研究.通过XRD、 XPS、 TEM和N_2-物理吸附表征分析Co_2Si@C催化剂的组成和结构. Co_2Si@C催化剂具有一致的介孔结构,高钴含量(21%)、高比表面积(116.6 m~2·g~(-1))和均匀分布的纳米粒子.由于硅原子对钴原子结构和参数的修饰、纳米粒子效应和高金属含量等因素, Co_2Si@C催化剂在温和的反应条件下(340℃和3.0 MPa)具有良好的加氢脱硫活性和对直接脱硫(DDS)反应途径的高选择性,产物联苯的选择性超过了60%.     

不同色浆质量分数的水性聚氨酯涂料对聚氯乙烯表皮低温爆破性能的影响

本文制备了一系列不同色浆质量分数的水性聚氨酯涂料,并将其喷涂在汽车仪表板聚氯乙烯(PVC)表皮的背面形成复合材料。 用旋转流变仪表征了涂料的粘度以评价其喷涂性能;用差示扫描量热仪表征了材料的玻璃化转变温度(T_g);利用万能材料试验机表征了材料在-30 ℃条件下的拉伸性能及抗撕裂性能;用动态热机械分析仪表征了材料的损耗比随温度的变化。 结果表明:不同色浆质量分数的涂料都能喷涂,含有涂层材料PVC表皮在-30 ℃低温爆破性能与涂层材料的T_g、低温拉伸性能、抗撕裂性能的关系并不大,而与涂层材料的阻尼性能直接相关。 材料的阻尼性能越好,其低温爆破性能越好。     

高色纯度高热稳定性红色荧光粉Sr3La2Ge3O12:Sm^3+的合成及其性能

通过高温固相法合成了一系列Sr3La2-xGe3O12:xSm^3+(0≤x≤0.04)红色荧光粉,并对样品的形貌、元素组成、晶体结构、发光性能及热稳定性进行了探究。结果表明:样品Sr3La2Ge3O12:xSm^3+为较宽尺寸分布的颗粒,且结构中仅含有Sr、La、Ge、O、Sm等元素。样品Sr3La1.97Ge3O12:0.03Sm^3+的Rietveld结构精修图与实测XRD图完全吻合,具有六方晶系结构。漫反射测试结果显示基质Sr3La2Ge3O12的带宽为5.54 eV,属于宽带隙材料。在404 nm激发下,样品Sr3La2-xGe3O12:xSm^3+(0≤x≤0.04)的最大发射峰位于601nm处,属于Sm^3+的6H5/2→4L13/2能级跃迁。此外,样品Sr3La1.97Ge3O12:0.03Sm^3+的发光性能最佳,其CIE色坐标为(0.5321,0.4601),色纯度高达94.2%,在298-473 K范围内具有较好的热稳定性,测试温度达到423 K时发射强度仍为室温时的81.6%。     

高光效高热稳定性蓝色荧光粉Ca2-ySrySiO4:Ce3+,Li+的组成筛选和发光机理

采用高温固相法合成了一系列Ca_(2-x-y)Sr_(y-x)SiO_4∶x Ce~(3+),x Li~+蓝色固溶体荧光粉。XRD结果表明,所合成的固溶体荧光粉均为单一物相。随着Sr~(2+)成分的增加,Ca_(2-y)Sr_y SiO_4物相从单斜晶系β-Ca_2SiO_4向正交晶系α′-Ca_2SiO_4转变,发射光谱逐渐红移。组成为Ca_(1.75)Sr_(0.25)SiO_4时,荧光粉的发射波长最长(454 nm),Stokes位移最大。基质为Ca_(1.1)Sr_(0.9)SiO_4的晶体结构可诱导掺杂离子Ce~(3+)取代SrO_(10)格位、Li~+取代CaO8格位。优化的荧光粉Ca_(1.05)Sr_(0.85)SiO_4∶0.05Ce~(3+),0.05Li~+(CS_(0.85)SO∶CeLi)在375 nm紫外光激发下,发射445 nm的蓝光,内量子效率(IQE)达到91.18%,200℃时发射强度保持室温发光强度的98.70%。根据晶体结构、晶体场分裂和掺杂离子质心位移等理论,讨论了CS_(0.85)SO∶CeLi综合发光效应最佳的内在原因。     

对苯二胺缩对苯二甲醛席夫碱及其配合物的制备和电化学性能

以对苯二胺和对苯二甲醛为原料缩合制备出对苯二胺缩对苯二甲醛席夫碱聚合物（PT）,研究了采用不同物质的量之比的单体所制备的聚合物的电化学性能。利用席夫碱聚合物中N原子上的孤对电子与不同金属离子配位形成席夫碱配位聚合物（PT-M）,并对所形成聚合物的电化学性能进行了研究。采用X射线衍射（XRD）、红外（IR）、热重-差示扫描量热法（TG-DSC）、扫描电子显微镜（SEM）和能谱（EDS）对产物进行了表征,PT-M的XRD峰强度相比于PT明显降低,表明金属离子配位进入分子链骨架中引起的空间位阻减少了分子链排列的有序性。采用循环伏安、恒电流充放电和交流阻抗评价了所制备的配位聚合物材料的电化学性能。研究发现,聚席夫碱铝配合物（PT-Al）表现出较优的电化学性能,在0.5 A·g^-1的电流密度下其电容值为649.6 F·g^-1,并且具有较好的循环稳定性,在8 A·g^-1的电流密度下循环1 000次后仍有80.9%的电容保持率。     

基于液相色谱-质谱技术的肾脏代谢组学分析方法研究

建立了一种基于高效液相色谱-超高分辨质谱技术的肾脏代谢组学分析方法。肾脏组织于液氮中研磨成粉后,采用甲基叔丁基醚/甲醇/水溶剂体系进行提取,分别得到强极性部分(下层)和弱极性部分(上层)提取物,依次采用HILIC亲水色谱柱和反相C18色谱柱进行梯度洗脱分离后,进行高分辨质谱分析。采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式检测,扫描方式为全扫描,扫描范围为100~1000 Da,质量分辨率为120000。结果表明,该方法灵敏度高,专属性强,稳定性良好,可同时获取肾脏组织中的强极性和弱极性代谢物信息,可为肾脏疾病和药物肾毒性生物标志物的发现提供一种新的方法。     

新型表面辅助激光解吸附/离子化质谱基质及其在生物检测中的应用

表面辅助激光解吸附/离子化质谱(Surface-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry,SALDI-MS)是一种利用无机纳米粒子或纳米结构表面作为基质,辅助待测分子的解吸附和离子化的质谱技术。由于其具有灵敏度高、耐盐性好、操作简便、重现性好、检测通量高等优势,已经被广泛应用于食品安全、环境监测、生命科学等诸多领域。该文总结了近5年来,SALDI基质材料(金属及金属氧化物材料、碳材料、硅材料、金属有机骨架化合物材料等)的最新研究进展及其在生物检测领域中的应用,并对SALDI-MS基质材料的发展及应用进行了展望。     

环状二苯基碘盐的合成、表征与应用——综合性多步有机合成实验*

介绍了以2-碘苯胺和苯硼酸为原料,通过Suzuki偶联反应、重氮化反应、氧化反应等3步合成环状二苯基碘盐,并进一步应用于二苯并噻吩的合成。本实验涉及有机化合物的合成、结构表征以及应用,将有机化学基础理论知识、基本实验技能与学科研究热点相结合,能够有效培养学生的科学研究素养。该实验牵涉到气相质谱、核磁及熔点仪等仪器的使用,锻炼学生动手操作仪器的能力及综合实验技能,适合作为高年级学生的综合实验。