Syntheses, Structures and Coordination Behavior of Central Hydroxyl Group Containing Polydentate Ligands

Proteins containing dinuclear Cu (II), Zn (II) centers play paramount roles in biology1. As mimetic of metal-dependent esterase, dinuclear Cu (II) and Zn (II) complexes have received a great deal of attentions2~6. They are of interest in the field of biomimetic chemistry to provide an improved understanding of the function of the biological sites and as potential catalysts for substrate oxidations. Schiff base type polydentate ligands which contain centeral hydroxyl group have been wid…     

1-苯基-3-甲基-4-(6-氢-4-甲基氨基-5-硫杂-2,3-吡嗪)-吡唑啉酮的合成与晶体结构

通过1-苯基-3-甲基-4-氯乙酰基-吡唑啉酮-5 (PMCP) 和4-甲基氨基硫脲 (MTSC) 缩合, 形成了一种新的双杂环化合物 (PMCP-MTSC)。利用元素分析与单晶X-射线衍射进行了表征。 该化合物(C14H15N5OS)属单斜晶系, P21 空间群, 晶体学参数为 a = 7.634(1), b = 11.639(2), c = 8.150(2) ? ?= 98.13(1), V = 716.9(2) ?, Z = 2, Dc = 1.396 g/cm3, (MoKa) = 0.232 mm-1, F(000) = 316, Mr = 301.37。结构由直接法解出,共收集3114个衍射点,其中I > 2(I)的独立衍射点有2453个,用全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子:R = 0.0294, wR = 0.0738。结构分析表明: 该化合物以酮式存在,分子间通过氢键作用(N(5)H…O)连接起来并形成一维链状结构。     

3-氨基-二氢噻吩-2-酮类Schiff碱的合成和生物活性研究

通过3-氨基-二氢噻吩-2-酮(DL-高半胱氨酸硫内酯)盐酸盐与取代苯甲醛反应, 得到3-氨基-二氢噻吩-2-酮类Schiff碱. 合成了9个化合物, 其中7个为首次报道的新Schiff碱类化合物. 化合物结构经IR, ¹H NMR和元素分析证实, 并对这些化合物进行了室内毒力测试, 结果表明此类化合物具有很好的杀菌、抑菌活性.     

2-巯基苯并咪唑保护的铜纳米团簇的制备及银离子检测

以2-巯基苯并咪唑为保护剂,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,水合肼为还原剂,“一锅法”合成2-巯基苯并咪唑保护的,高稳定性、强荧光、大斯托克斯位移的铜纳米团簇(Cu NCs),并用于检测水样中的银离子含量。采用透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对铜纳米团簇的结构进行表征,通过荧光光谱和紫外可见光谱对其光学性能进行研究。研究表明:该铜纳米团簇的最大激发和发射波长分别为340和558 nm,在日光灯和紫外灯下分别为无色和橙色。Cu NCs具有较高的分散性,尺寸大小为2~3 nm。在最佳反应条件下,铜纳米团簇可以选择性地被银离子猝灭,且灵敏度高,线性范围为1~40μmol/L,检测限为0.5μmol/L。该方法用于检测实际水样(自来水、湖水)中银离子的浓度,结果令人满意,表明在环境监测中有非常高的应用价值。     

增容剂对聚丙烯/粘土纳米复合材料热分解动力学的影响

采用三单体固相接枝聚丙烯作为增容剂制备了聚丙烯粘土纳米复合材料.通过XRD和TEM表征了其纳米结构.利用动态TGA方法研究了聚丙烯和纳米复合材料的热稳定性.分别采用Flynn Wall Ozawa和Kissinger法研究了聚丙烯及其纳米复合材料的热分解动力学.结果都表明,蒙脱土的加入明显提高了聚丙烯的起始热分解温度,纳米复合材料热失重10%时的温度比聚丙烯提高40K左右;纳米复合材料的热分解温度区间明显比聚丙烯的窄;纳米复合材料热分解表观活化能明显增大,与聚丙烯相比提高50%以上.     

反胶团相转移法提取青霉素G的研究

报道了非蛋白质类活性物质青霉素Ｇ在反胶团相转移提取中的特性和机理。结果表明，青霉素Ｇ在ＣＴＡＢ／正辛醇：氯仿（４：１，Ｖ／Ｖ）反胶团体系中的相转移提取为离子对静电作用与胶团溶解机理；在室温及ｐＨ值５～８的条件下，提取率在９０％以上，且保持了青霉素的稳定性。     

Allylation of Aromatic Aldehyde under Microwave Irradiation

Allylation of carbonyl compounds is one of the most interesting processes for the preparation of homoallylic alcohols. Over the past few decades, many reagents have been developed for such reactions[1～3]. In this paper, we first report allylic zinc reagent 1, which can be prepared from zinc dust and allyl bromide conveniently in THF, and reacted with aromatic aldehyde to give homo-allylic alcohols under microwave irradiation.     

有机溶剂性质及其水含量对酶催化合成含D－氨基酸残基的二肽衍生物的影响

有机溶剂性质及其水含量对酶催化合成保护的寡肽及其衍生物有显著影响。系 统地研究了有机溶剂性质及在不同有机溶剂中水含量对α－胰凝乳蛋白酶催化合成 含D－氨基酸残基的二肽衍生物产率的影响。用α－胰凝乳蛋白酶、枯草杆菌蛋白 酶和嗜热杆菌蛋白酶在有机溶剂中催化合成了一系列保护的二肽及其衍生物，并研 究了水含量对反应产率的影响，得到了十分有意义的结果。     

微孔[Me4N]2HgGe4S10的溶剂热合成与表征

用溶剂热方法合成了[Me₄N]₂HgGe₄S₁₀, 通过单晶X射线衍射, IR, DSC-TG手段对其进行了表征. 结果表明, 标题化合物属四方晶系, I-4空间群, 晶胞参数a＝0.92687(8) nm, c＝1.43739(12) nm, V＝1.23484(18) nm³, Z＝2, Mo Kα λ＝0.071073 nm, R₁＝0.0570, wR₂＝0.1374, 空旷骨架结构由超四面体Ge₄S₁₀与HgS₄四面体共用顶点连接而成, 有机模板离子在一维孔道中. 该化合物具有一定的热稳定性, 在320 ℃发生分解形成GeS₂.     

洋葱状富勒烯的提纯研究

以石墨粉为碳源, Al为催化剂, 采用真空热处理法制备了平均粒径为15～35 nm的洋葱状富勒烯(OLFs).并用CS₂分离和空气氧化法对得到的OLFs初产品进行了提纯处理.高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)对提纯前后样品的分析表明, CS₂分离处理可有效去除初产品中裸露的金属催化剂微粒,然后在空气中610 ℃焙烧200 min,可基本去除无定型碳,并大量去除了石墨状碎片等碳杂质, OLFs的纯度在50％(体积分数)以上.