溴甲酚绿萃取分光光度法测定恩诺沙星

在pH=2.0的盐酸-乙酸钠缓冲溶液中,恩诺沙星与溴甲酚绿反应生成1∶2的离子对缔合物,可被1,2-二氯乙烷萃取,其最大吸收波长为415nm。恩诺沙星的浓度在0.25—4.0mg/L范围内服从比耳定律,线性方程为A=0.4698C(mg/L)-0.0136,方法检出限为49.2μg/L。平行6次测定样品相对标准偏差为0.99%—3.92%,回收率为94.3%—103%。用于药物中恩诺沙星的检测,简捷、快速,结果满意。     

人工免疫危险理论中的平衡机制研究及应用

危险理论作为人工免疫学的新兴研究方向,其主要思想是通过危险信号的发现和融合来检测异常,危险信号的自适应感知是人工免疫危险理论需要解决的首要问题。从生物免疫系统保障机体生理平衡这一机理出发,将免疫系统中的平衡思想引入危险理论中,通过寻找导致信息系统失衡的变化因素,来实现危险行为的自适应发现。从机体免疫平衡理论出发,借鉴数学中的微分方法对信息系统各种行为发生时资源的占用特征进行形式化描述;从信息系统资源指标占用特征入手,实现对信息系统中各种平衡的描述,通过对失衡状态的判定来进行危险的发现,并对其实现方法和步骤做出了解释;最后以僵尸程序（SpyBot）为实验对象验证了所提出的利用免疫平衡理论检测危险方法的有效性。     

MCM-41负载杂多酸水相中催化亚胺和丙二腈的加成-消去反应

利用介孔分子筛MCM-41固载磷钨酸作为非均相催化剂,在水相中,简单高效地催化亚胺和丙二腈进行亲核加成-消去反应,合成了一系列的苄烯丙二腈化合物,产率最高可达99%.该方法具有操作简单、环境友好、底物普适性好、产率高和催化剂可回收再利用等优点,为碳-碳键的构筑提供了一种新的方法.     

化学类研究生培养国际化的研究——以青岛大学材料学科为例

以青岛大学化学类材料学科研究生培养国际化的研究为例,提出化学类研究生培养国际化的有效策略：（1）人才流动规模化;（2）平台建设国际化。以国内、国际产科教融合协同育人实训平台为依托,构建国内国际全方位产科教深度融合协同育人实训平台。形成了“平台搭建-学科建设-人才培养-反馈完善”的动态良性知识产业链循环,实现了研究生培养反馈、管理、评价机制,可作为全国省属高等院校化学类研究生培养国际化的推广模式。     

杨梅型高分子载体催化剂的研究I.聚羧酸氧钒-硫脲引发丙烯腈聚合动力学

使用了一种有特殊形态结构的均相化非均相催化剂——杨梅型聚羧酸氧钒(Ⅳ)(PV)与硫脲(TU)组成的氧化还原体系,引发硝酸溶液中丙烯腈(AN)的聚合反应。在实验条件下,得到表现聚合速度的关系式如式(1)。PV(Ⅳ)-TU体系引发丙烯腈和丙烯酸甲酯(MA)共聚合的结果,表明反应按自由基机理进行。 硫酸氧钒(Ⅳ)与硫脲的组合不能引发丙烯腈聚合,但杨梅型聚羧酸氧钒(Ⅳ)在羧基配位体的协同作用下,极容易通过络合物内部的电子转移被氧化成五价钒而有较高的引发活性。这一氧化过程被大分子链效应所促进。大分子链的空间阻碍使链终止反应遵循双分子历程而不是通过向钒(Ⅴ)转移的方式进行。这些异常的行为从硫酸氧钒(Ⅳ)、异丁酸氧钒(Ⅳ)和聚甲基丙烯酸氧钒(Ⅳ)的模拟试验,以及VO_2~+-TU氧化还原体系引发硝酸溶液中丙烯腈聚合动力学的研究结果所证实。     

颤振分析中的特征值排序问题

颤振分析中判断颤振临界速度的重要依据是系统V-g和V-f图,即系统特征值随参数的变化曲线.在几乎所有商用软件及自编程序的输出结果中,有时会出现所谓的"窜支"现象,这给颤振临界速度和颤振穿越分支及耦合形式的判断带来很大不便.通过隐函数定理可以证明,除重特征值点以外,系统特征值连续依赖于系统参数变化.依据多元向量值函数连续性,建立对特征值的排列算法,给出系统特征根轨迹的正确曲线,再输出V-g和V-f图数据,从而避免"窜支"现象.编制应用程序,通过几个典型算例对算法进行了验证.该工作能够有效简化颤振分析的后处理工作,提高分析效率.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆与尿液中14种麻痹性贝类毒素北大核心CSCD

人体生物基质中麻痹性贝类毒素的检测对其引起的食物中毒诊断和救治具有重要意义。研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆、尿液中14种麻痹性贝类毒素的分析方法。实验比较了不同固相萃取柱的影响,优化了前处理条件和色谱条件,血浆样品采用0.2 mL水、0.4 mL甲醇、0.6 mL乙腈提取后直接上机测定,尿液样品采用0.2 mL水、0.4 mL甲醇、0.6 mL乙腈提取,聚酰胺(PA)固相萃取柱净化后上机测定。采用Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)对14种贝类毒素进行分离,流动相为含0.1%(v/v)甲酸的5 mmoL/L甲酸铵缓冲溶液和0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液,流速为0.50 mL/min。在电喷雾模式(ESI)下进行正负离子扫描,采用多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,对于血浆和尿液样品,14种贝类毒素分别在0.24~84.06 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。尿液检测的定量限为4.80~34.40 ng/mL,血浆检测的定量限为1.68~12.04 ng/mL。尿液和血浆样品在1、2和10倍定量限加标水平下平均回收率为70.4%~123.4%,日内精密度为2.3%~19.1%,日间精密度为4.0%~16.2%。应用建立的方法对腹腔注射14种贝类毒素小鼠血浆和尿液进行测定,20份血浆样本中检出含量分别为19.40~55.60μg/L和8.75~13.86μg/L。该方法操作简便,样品取样量少,方法灵敏度高,适用于血浆和尿液中麻痹性贝类毒素的快速检测。     

气相色谱-质谱法测定土壤中14种苯胺类和联苯胺类化合物

针对土壤基质复杂及部分苯胺类化合物提取效率低的特点,基于气相色谱-质谱建立了土壤中14种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方法。在采集后的土壤样品中加入5%亚硫酸钠水溶液进行密封,以防止目标物氧化变质,并于4℃以下冷藏保存,保存期限可达7天。实验比较了加速溶剂提取和振荡分散提取两种方式的提取效率,最终采用提取时加入碱性水溶液和乙酸乙酯-二氯甲烷(1∶4, v/v)的方法,在土壤-水相-有机相共存的条件下进行振荡分散萃取。萃取完成后经离心弃去土壤固相,将水相和有机相转移至分液漏斗中,并分离出有机相,再经弗罗里硅土固相净化柱净化、浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪测定,并以苯胺-d₅和苊-d₁₀为内标进行定量分析。实验考察了抗氧化剂和萃取溶剂种类、有机相与水相比例、盐析等对目标物萃取效率的影响,并在优化的实验条件下考察了方法的回收率及精密度。结果表明,14种目标化合物在0.5～100 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(R)>0.999,方法检出限和定量限分别为0.02～0.07 mg/kg和0.08～0.28 mg/kg,在实际样品中的加标...     

动态运行复杂体系档案信息化管理问题与对策——青岛大学材料学科实训平台

档案信息化管理对于保障产科教融合协同育人实训平台动态复杂体系的正常运行和实训教学的有效实施具有重要意义。以青岛大学材料学科实训平台为例研究了实训平台动态运行复杂体系档案信息化管理存在的问题与对策。结果显示：实训平台动态复杂体系实现档案信息化管理存在档案信息组成元素的复杂性、档案信息收集与整理的多样性和时效性、对档案信息管理机制的强依赖性等问题;实现实训平台动态复杂体系档案信息化管理的对策有：准确梳理复杂体系各档案元素之间的关系、设计合理的档案信息管理系统、科学构建服务于实训教学的档案管理机制。     

Ni-P@g-C3N4复合材料的合成与可见光催化性能

以三聚氰胺为前驱体,采用两步热聚合法,制备了一系列石墨相氮化碳(g-C₃N₄)基光催化复合材料。通过X-射线衍射光谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、N₂吸附、光致荧光光谱(PL)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和电化学阻抗谱(EIS)等表征了其结构与光电特性。结果发现,Ni-P共掺杂可以有效改善g-C₃N₄的可见光吸收性能,减小其电化学阻抗,抑制光生载流子的复合。以可见光条件下降解亚甲基蓝(MB)溶液为探针反应研究了Ni-P@g-C₃N₄复合材料的光催化降解性能。结果表明,照射120分钟1.5%Ni/P-CN复合材料对MB的降解率为61.7%,速率常数为0.00785 min^-1,是纯g-C₃N₄的两倍。反应体系的主要活性物种为超氧自由基(·O₂^-)。经过简单处理催化剂可重复使用3次以上且活性保持稳定。