聚乙二醇400-水介质中水溶性钌膦二胺催化苄叉丙酮的不对称加氢反应

在聚乙二醇400-水绿色可循环介质中,以手性二胺(S,S)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸钠((S,S)-DPENDS)与非手性钌膦络合物([RuCl2(TPPTS)2]2)原位生成的水溶性钌膦二胺为催化剂,考察了苄叉丙酮的选择性不对称加氢反应.在优化的反应条件下,羰基加氢产物4-苯基-3-丁烯-2-醇的化学选择性和对映选择性分别为98.5%和74.3%.经正己烷萃取后,催化剂即可从产物中分离出来.循环使用5次后,4-苯基-3-丁烯-2-醇化学选择性和对映选择性没有明显下降.     

掺氮碳量子点荧光光度法测定盐酸小檗碱

以抗坏血酸和乙二胺为原料,采用低温回流的方法合成了掺氮碳量子点(N-CDs),盐酸小檗碱对该N-CDs具有明显的荧光猝灭作用,据此提出了以N-CDs为荧光探针测定盐酸小檗碱的方法。在pH 7.40的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱的浓度在5.0×10~(-7)~4.0×10~(-5) mol·L~(-1)内与N-CDs的荧光强度猝灭值呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0×10~(-7) mol·L~(-1)。方法用于盐酸小檗碱药片的分析,加标回收率为99.2%,103%。通过荧光寿命和吸收光谱的变化以及温度对猝灭常数的影响,确定该N-CDs与盐酸小檗碱的作用机理为动态猝灭。     

高温水解-离子色谱法同时测定进口石油焦中氟、氯、硫和氮的含量北大核心CSCD

采用高温水解-离子色谱法同时测定进口石油焦中氟、氯、硫和氮的含量。优化的试验条件如下:(1)高温燃烧温度为1 100℃;(2)氧气流量为500 mL·min^(-1);(3)水蒸气蒸发量约2mL·min^(-1);(4)过氧化钠的用量为0.12g。以30mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。4种离子的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.044~0.33mg·L^(-1)。加标回收率为80.0%~96.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.9%~18%。     

手性二胺修饰的负载型钌催化剂催化芳香酮不对称加氢

研究了用手性修饰剂(1S,2S)-(－)-1,2-二苯基乙二胺修饰的负载型钌催化剂(Ru/γ-Al₂O₃)催化芳香酮的不对称加氢反应, 在KOH的异丙醇溶液中, 10～20 ℃, p_H2＝5 MPa条件下, 芳香酮及其衍生物加氢产物的ee值达79.5%～85.0%, 2-乙酰基噻吩加氢产物的ee值可达86.2%. 此催化剂制备简单, 容易与产物分离, 重复使用4次, 对映选择性基本保持不变.     

手性二胺修饰的Ru／y-Al2O3催化剂催化芳香酮不对称加氢

研究了用手性修饰剂（1S,2S）-（—）-1，2-二苯基乙二胺修饰的负载型钌催化剂（Ru／y-Al2O3）催化芳香酮的不对称加氢反应，在KOH的异丙醇溶液中，10～20℃，PH2=5MPa条件下，芳香酮及其衍生物加氢产物的ee值达79．5％～85.0％，2-乙酰基噻吩加氢产物的ee值可达86．2％,此催化剂制备简单，容易与产物分离，重复使用4次，对映选择性基本保持不变．     

混合酸浸提—火争原子吸收法测定土壤中的铅

本文主要研究了土壤中微量元素铅的测定条件，采用混合酸在沸水浴中加热浸提后，直接上机测定，最佳测定条件是水浴温度为１００℃，浸提时间为１２０ｍｉｎ，混合到为ＨＮＯ３＋ＨＣＩ＋Ｈ２Ｏ（１＋１＋２）该方法具有样品前处理简便，测定快速、准确、空白值低等特点，样品加标回收率为９２％－１０２％，ＲＳＤ为０．８３％－６．３８％，并用国家标准物质污染农田土壤标样进行验证，其结果吻合。     

RuCl_2[(S)-P-Phos]-[(S)-DAIPEN]催化芳香酮的不对称加氢反应

研究了钌-双膦-二胺配合物催化剂RuC1_2[(S)-P-Phos]-[(S)-DAIPEN][P-Phos:2,2',6,6'-四甲氧基-4,4'-双(二苯基膦基)-3,3'.二吡啶,DA肫N:1,1.二(4.甲氧苯基).2.异丙基.1,2.乙二胺]催化芳香酮不对称加氢反应的性能,考察了不同的碱、叔丁醇钾浓度、反应溶剂、底物/催化剂摩尔比等因素对反应活性和对映选择性的影响.在苯乙酮、叔丁醇钾、催化剂的摩尔比为1000:20:1,氢气压力为2 MPa,反应温度为30℃时,苯乙酮的转化率和α-苯乙醇的对映选择性(ee)分别达到了100%和88.5%,2'-溴苯乙醇的ee值町达97.1%.     

净室技术与软件能力成熟度模型的融合

对基于软件能力成熟度模型（ＣＭＭ）的传统软件开发方法与净室技术进行了比较,阐述了如何将净室技术引入到一个基于ＣＭＭ 的软件开发框架之中,介绍了从传统方法向净室技术转化的一些方法．     

(1S, 2S)-DPEN修饰的负载型钌-铑双金属催化剂催化苯乙酮及其衍生物的不对称加氢

制备了以三苯基膦(PPh3)作为助剂的Ru-Rh/γ-Al2O3 催化剂, 在氢氧化钾的异丙醇溶液中, 用(1S, 2S)-DPEN [(1S, 2S)-1,2-diphenylethane-1,2-diamine]作手性修饰剂对苯乙酮及其衍生物进行不对称催化加氢, 此催化剂表现出较高的催化活性和良好的对映选择性. 优化反应条件, 苯乙酮、乙基苯基酮和异丙基苯基酮的转化率分别达到92.5%, 95.9%, 100%, 生成(R)-构型产物的ee值分别达到79.6%、81.2%和81.4%.     

硫酸钠对Mn/SiO2催化剂结构及其甲烷氧化偶联反应性能的影响

 采用等体积浸渍法制备了Na2SO4改性的Mn/SiO2催化剂,考察了Mn-Na2SO4/SiO2催化剂中各组分对甲烷氧化偶联合成C2产物(C2H4+C2H6)的影响,并采用X射线衍射、 X射线光电子能谱、 Raman光谱和程序升温还原等手段表征了催化剂中的物相结构、表面组分价态与含量以及氧化还原性能. 结果表明,在Mn/SiO2催化剂中添加Na2SO4可使载体SiO2由无定形转变为α-方石英相,使催化剂表面的Mn物种由Mn3O4转变为Mn2O3, 从而大大提高了甲烷转化率和目标产物C2的选择性. 因此,推测Mn2O3物种在反应条件下构成了甲烷氧化偶联反应的活性中心.