杜仲叶中绿原酸提取分离工艺条件的研究

对杜仲叶绿原酸的提取分离进行研究.探讨了水以及不同浓度乙醇、甲醇和丙酮水溶液作为提取溶剂对绿原酸得率的影响,采用正交实验方法对影响绿原酸提取率的主要因素进行分析,并采用大孔树脂对其分离.结果表明,50℃水提绿原酸得率比较高,其得率为1.06%,从而确定水作为绿原酸提取溶剂;水提杜仲叶绿原酸的最佳工艺条件为:温度60℃,料液比1∶16,pH4,提取时间3h,所筛选的GC-I树脂是吸附分离绿原酸的最佳吸附剂,吸附最佳pH值为3,吸附流速为3BV/h;本实验条件下得到粗产品纯度为30.88%,收率为76.51%.     

WO3中单斜相/六方相异相结的构建及提高光催化降解罗丹明B活性

光催化技术被认为有可能成为解决环境污染和能源危机的有效手段之一,引起了各国政府和科学家的极大兴趣.以TiO2,WO3和Bi2O3等半导体为催化剂的光催化反应受到广泛关注.WO3是一种典型的n型半导体材料,具有电致变色、气敏和光催化等性能,在电致变色器件、气敏传感器和光催化剂等方面有着广泛应用前景.由于WO3具有高的太阳能利用率、良好的可见光响应性和较强的抗光腐蚀性,是一种极具开发潜力的半导体光催化材料,所以在光解水制氢及催化降解有机污染物等领域中得到广泛应用.然而,WO3半导体表面上较高的光生电子-空穴复合效率是影响其光催化性能的主要因素之一,从而限制了WO3在光催化领域的工业应用.研究发现,TiO2材料在从锐钛矿向金红石转变的过程中,通过精细调变焙烧温度,可以在两种晶相的界面形成TiO2异相结.形成的锐钛矿-金红石异相结能有效促进电子-空穴分离.目前,构建异相结已成为改善光催化剂电子-空穴分离效率的有效方法之一.近年来,人们先后成功构建了α-Ga2O3/β-Ga2O3,α-Bi2O3/β-Bi2O3和WO3/WO3·H2O等异相结,这些异相结催化剂在光催化降解水产氢和降解污染物反应中显示了比单一晶相更高的光催化活性.WO3是一种多晶相材料,具有正交、六方、单斜和四方等多种晶体结构,其中六方晶相(h-WO3)由于具有开放结构而在气体传感器和电池电极等领域显示了突出性能,而单斜晶相(m-WO3)具有合适的带宽和良好的可见光响应性,因而广泛应用在光催化领域.而且,h-WO3的导带和价带均低于m-WO3的导带和价带,所以在WO3材料中有可能通过构建单斜/六方异相结(m-WO3/h-WO3)来提高WO3的光催化性能.本文借鉴半导体异相结概念,采用固相热分解法,试图通过调节焙烧温度和焙烧时间以构建m-WO3/h-WO3异相结催化剂.利用X射线衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)和N2吸附-脱附等方法对WO3样品的晶相结构、形貌和元素组成等进行了表征.以光催化降解罗丹明B(RhB)为模型,研究了不同晶相WO3材料的光催化性能,考察了WO3晶相和异相结对其光催化性能的影响,从而为WO3材料中异相结的构建提供思路、方法和理论指导.结果表明,采用偏钨酸铵固相热分解制备WO3的过程中,焙烧温度为600-700℃时,样品为单斜晶相,随着焙烧温度升高至800℃时,样品中开始出现六方晶相.随着焙烧温度升高,h-WO3的含量没有明显变化,当温度升至1000℃时,h-WO3的含量有所减少.SEM和HRTEM结果验证了m-WO3/h-WO3异相结的形成,小的m-WO3粒子分布在棒状h-WO3上,并且两者紧密接触.为了进一步证实WO3的异相结效应,将偏钨酸铵在800℃焙烧不同时间(8-30 h).结果表明,通过改变焙烧时间可有效控制m-WO3和h-WO3混合晶相比例,800℃焙烧8h时m-WO3为主要晶相,焙烧12h时h-WO3含量明显增加,当焙烧时间延长至24和30h时h-WO3含量减少.SEM结果同样显示,在800℃焙烧12h样品中棒状h-WO3显著增多,与小的m-WO3粒子接触几率增大,即m-WO3/h-WO3异相结数量增加.不同晶相WO3样品光催化降解RhB的结果表明,具有m-WO3/h-WO3异相结结构的WO3催化剂具有较高光催化活性.荧光光谱结果表明,单斜相/六方相异相结的形成提高了电子-空穴分离效率,从而提高了其光催化降解RhB的活性.而在具有m-WO3/h-WO3异相结结构的WO3催化剂中,随着焙烧温度升高或焙烧时间延长,h-WO3含量有所减少,从而导致暴露的m-WO3/h-WO3异相结数量减少,因而使得活性有所降低.本文采用固相热分解法通过调变焙烧温度构建了m-WO3/h-WO3异相结光催化剂,显著提高了光催化降解RhB的活性,这对设计合成高效WO3基光催化剂具有一定借鉴.     

气相色谱-质谱法测定蜂蜡净油中限用成分

提出了气相色谱-质谱法测定蜂蜡净油中限用成分含量的方法。样品经二氯甲烷-三氯甲烷(1+1)混合溶剂溶解,采用不同极性的两根色谱柱分离后,选择离子监测模式下质谱法进行测定。共鉴定出96种化合物,其中香豆素和马索亚内酯是禁用成分。苯甲醇、肉桂醇、香豆素、马索亚内酯、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯和肉桂酸苄酯等7种限用物质的质量浓度在0.08～80mg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.01～0.23mg.kg-1之间。样品加标回收率在86%～101%之间,相对标准偏差(n=6)小于4.0%。     

非贵金属析氢电催化剂的结构调控研究进展

能源危机和环境污染日益严重,寻找可持续且清洁的新能源成为趋势,而氢能被视为最理想的选择。贵金属基催化剂虽活性优异但成本高、稳定性差,因此开发可代替如铱（Ir）和钌（Ru）等贵金属催化剂的非贵金属催化剂是研究热点,而掌握析氢反应（Hydrogen Evolution Reaction,HER）机理是合成新型高效电催化剂的关键。本文综述了近年来非贵金属基HER催化剂的研究进展,围绕Fe、Co、Ni和Mn等非贵金属对电催化构建策略和提高催化活性进行了讨论,其中包括组分调控和缺陷工程等方面。此外,还展望了HER催化剂的应用前景。     

光纤损耗对抽运消耗光纤参变过程的影响分析

在各向同性高非线性光纤中同时考虑光纤损耗和抽运消耗对单抽运四波混频参变过程的影响,得到了导波光之间功率转化关系所满足的椭圆方程,计算结果与OptiSystem软件仿真的结果一致。利用该椭圆方程分析了基于四波混频的全光2R再生器的性能,研究表明,光纤损耗系数的增加不但会劣化再放大性能,还会分别减小和增加高低电平上的输入噪声容限。     

Bending Loss Calculation of a Dielectric-Loaded Surface Plasmon Polariton Waveguide Structure

Based on full 3D finite element method simulations, the transmission of a dielectric-loaded surface plasmon polariton waveguide （DLSPPW） based 1/4 circle is calculated for a 90° bend model and a 270° bend model, respectively. It is found that the 270° bend model gives almost pure bending loss while the 90° bend model contains additional coupling loss. The models are applied to deduce the loss and unloaded quality factor of DLSPPW based waveguide ring resonators （WRRs） and the results of the 270° bend model agree well with direct simulating results of the WRRs. Thus the 270° bend model gives a fast and simple way to calculate bending loss and it is helpful for WRR design because no wavelength scan is needed.     

Ultrafast Third-Order Nonlinear Optical Response of Organic-Inorganic Hybrid Materials （C19H25N2）7Hn [P2Mo18-n Vn O62]

We have measured the third-order optical nonlinearity of the organic-inorganic hybrid materials of supermolecules (C19H25N2)7Hn [P2Mo18-n Vn O62] (n = 1, 2, 4, 5) and their reactants (C19H25N2) Br and Hn 6[P2Mo18-n Vn O62] by using the ultrafast optical Kerr effect at 830 nm wavelength, with time resolution of 115fs. By comparing the γ values of the supermolecules and their reactants, it is concluded that the charge-transfer eahanced remarkably the third-order optical nonlinearity of the compounds. With the increment of the number of the vanadium atoms,the electron distribution changed strongly and the γ value decreased dramatically.     

152Gd核高自旋态的研究

利用¹⁴⁸Nd(⁹Be, 5n)¹⁵²Gd重离子熔合蒸发反应, 对¹⁵²Gd(Z=64, N=88)核的高自旋态进行了研究. 在¹⁵²Gd核中发现了10多个新的高自旋能级和一个新的S带结构. 实验中首次观察到¹⁵²Gd核完整的第一个带交叉, 与推转壳模型计算结果和邻近核实验结果的比较显示带交叉是由一对i_13/2中子的顺排造成的. 通过对¹⁵²Gd核运动学转动惯量的分析, 得到¹⁵²Gd核的形状随着自旋变化的实验证据.     

晕核6He（25 MeV/u）的单、双中子转移截面测量

实验测量了25 MeV/u 的6He+9Be反应中的单、双中子转移微分截面. 利用反应耦合道模型初步分析了实验数据, 计算大体重现截面值. 转移反应对末态有相当的选择性, 并且双中子转移截面主要来自到基态的一步过程. 后角度截面的上升可能与连续态的耦合有关. Differential cross sections for quasi elastic scattering at forward angles and for 1n and 2n transfer reaction at backward angles induced by 6He at 25 MeV/u from 9Be target were measured. The experimental data were analyzed in the framework of the CRC model. The raise at backward angle of the 1n and 2n transfer cross section can not reproduced by the current calculation.     

用于HIRFL重离子治癌的PET成像实验研究与蒙特卡罗模拟

为了HIRFL重离子治癌的需要,使用两个位置灵敏闪烁体探测器组成了一个简单的PET成像系统.对PET成像进行了实验研究,实验测量得到了物体成像以及γ射线能谱,对于511keV全能峰处的能量分辨率为186%,峰总比为52.4%.采用GEANT3程序对该系统进行了模拟计算,并与实验进行比较,最后对该系统进行了优化设计