2D NMR对苦味西葫芦果实中的一个三萜皂苷进行结构解析

通过核磁共振谱并结合文献对一个三萜皂苷葫芦素E 2-O-β-D-葡萄糖苷进行结构解析. 通过2D NMR(¹H-¹H COSY、HMQC和HMBC)进行了NMR全归属.     

气相色谱-负化学源质谱联用法测定水产品及食用油中氟乐灵的残留量

建立了一种可用于水产品及食用油中氟乐灵残留量分析的分散型固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。水产品及食用油经乙腈提取,4 ℃冷藏后,采用分散型固相萃取法净化,由气相色谱-负化学离子源质谱选择离子监测技术进行测定与确证,同位素内标法定量。在1~40 μg/L范围内氟乐灵农药的线性关系良好;方法定量限（LOQ）为0.02 μg/kg;对鳗鱼、烤鳗、梭子蟹、小龙虾、猪油和橄榄油等6种复杂基质进行1.0、2.0和3.0 μg/kg等3个水平的添加回收试验,平均回收率均处于80%~100%之间,RSD≤10.3%;无干扰现象出现。该方法可作为水产品及食用油中氟乐灵残留检测的确证方法。     

基于脲基氢键组装的功能超分子凝胶

有机小分子化合物在分子间氢键、π-π堆积、亲疏水作用、范德华力等非共价键弱相互作用力驱动下,自组装形成三维网络结构的物理凝胶称为超分子凝胶。含有脲基的凝胶因子由于其强氢键缔合能力以及与阴离子、金属离子、卤素化合物等作用的可调变多样性,成为组装超分子凝胶中特别有效的氢键组装单元。本文分别从单脲基、双脲基和多脲基的凝胶因子分类综述了基于脲基氢键组装的功能超分子凝胶的研究工作,特别是近几年来的重要进展。对一些成功例子,从分子设计及成胶操作条件控制等方面的精细调谐如何解决聚集-溶解这对主要矛盾,从而实现溶胶-凝胶的转化及其可能的应用前景进行了评述。本文展望了该领域的发展方向与趋势,指出超分子凝胶研究经过多年的快速发展,深化对其蕴含机制以及动力学过程的认识与调控以实现具有多种刺激响应、多重信号输出的多组分复合功能凝胶体系的加工制备是发展趋势与必然要求,展现出广泛的应用前景也极富挑战性。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的5种双稠吡咯啶类生物碱

建立了强阳离子固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法用于测定蜂蜜中野百合碱、克氏千里光宁、倒千里光碱、千里光菲啉和千里光宁等5种双稠吡咯啶类生物碱。蜂蜜样品用0.1 mol/L盐酸溶解,强阳离子交换固相萃取柱富集净化后,高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量。以Phenomenex C₁₈柱(100 mm×4.6 mm, 2.6 μm)为分析柱,乙腈和0.1%(体积分数)甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测。结果表明,5种双稠吡咯啶类生物碱在1~100 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99。在1、20和50 μg/kg加标水平下,11种不同种类蜂蜜中的5种双稠吡咯啶类生物碱的平均回收率为73.1%~107.1%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~17.0%,方法检定量限可达到1.0 μg/kg。该方法准确灵敏,可适用于不同种类进出口蜂蜜中双稠吡咯啶类生物碱的监控分析。利用该方法对来自中国8个省及自治区的洋槐蜜、葵花蜜、棉花蜜、油菜蜜、荆条蜜、枣花蜜、荞麦蜜和来自新西兰、西班牙、澳大利亚等国家的进口蜂蜜进行了筛查。结果发现,野百合碱、克氏千里光宁和倒千里光碱均未检出,而千里光菲啉和千里光宁在大多数蜂蜜中均能检出,千里光菲啉含量在11.0~31.1 μg/kg范围内,千里光宁含量在8.3~29.1 μg/kg范围内。     

高效液相色谱-串联质谱法测定芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物的残留量

建立了芽苗类蔬菜及其来源豆类中对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星残留量的反相高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经含0.1%冰醋酸的乙腈提取、浓缩后,以C18为分析色谱柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用电喷雾方式电离,正、负离子分段扫描,测定上述4种非法添加物。选择确定对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星的母离子依次为m/z 189.9、226.1、359.9和320.1,定量子离子依次为m/z 127.0、91.2、315.9和276.2。4种药物在5～200 μg/L范围内线性关系良好(r2＞ 0.995)。选取了绿豆芽和绿豆作为代表性基质进行添加回收试验,4种药物的检出限和定量限分别为1 μg/kg和5 μg/kg;在5.0、10.0、20.0 μg/kg 3个添加水平下,4种药物的回收率为70%～91%,相对标准偏差(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简便,适用于芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物残留的同时测定。     

波导结构频散分析的特征频率法及在板条结构中的应用

提出一种求解波导结构频散特性的有限元特征频率法,该方法基于振动问题的特征频率计算理论,根据模态振型识别波数与模态类型,建立了相速度及群速度的求解方法。该方法可适用于任意波导结构的频散关系求解。首先分析满足收敛精度要求的最大网格单元尺寸与最小模型长度,并用该方法对简支板条结构的频散特性进行了计算。结果表明,有限元特征频率法适合求解波动频散关系,板条结构中模态受边界影响会产生同阶高次模态,边界尺寸决定新模态的截止频率;随频率的增大,同阶低次反对称模态会趋于一致;对称模态能量分布受边界影响较大。本文也为板条类结构导波实验结果的分析提供了理论依据。     

太赫兹吸收光谱的频率误差修正研究

在用太赫兹时域光谱(THz-TDS)系统测量样品THz吸收光谱的过程中,电光采样系统的采样误差往往导致测得的THz吸收频率与真实值间存在偏差。针对此问题,利用一氧化碳(CO)分子THz吸收峰的分布特性研究了对THz-TDS系统测量数据进行修正、从而提高THz吸收频率测量精度的方法。首先通过实验测得了2.0×105 Pa 压强下CO气体的一系列等间隔分布的THz吸收峰,然后把测得的吸收峰峰位与JPL标准数据库中CO分子的吸收频率进行对比,得到了实验数据的误差值。通过分析误差值随吸收频率的分布规律,发现二者间呈正线性相关,在此基础上拟合得到了实验数据的误差修正模型。用所建立的模型对实验数据进行修正后,最大误差值为3.36 GHz,较修正前降低了两个数量级,表明根据CO分子的THz吸收峰可有效修正THz-TDS系统的测量误差,从而提高THz吸收光谱的精度。本研究对材料分析识别以及分子光谱标准数据库的建立具有重要意义。     

2D NMR对益母草中的一个苯丙醇苷类化合物的结构解析

通过核磁共振对一个首次从益母草种分离得到的苯丙醇苷类化合物进行了结构解析, 通过2D NMR(HMQC, HMBC )进行了NMR信号全归属.     

40 Gb/s光时分复用系统中两级偏振模色散自适应补偿实验研究

偏振模色散效应严重制约着长距离高速光纤通信的发展,偏振模色散的自适应补偿成为光通信领域研究的焦点。利用两阶段偏振模色散补偿器,采用6个自由度的粒子群优化算法(PSO),通过在线监测搜索光纤链路信号的偏振度极值作为反馈控制信息,在40Gb／s归零码高速光纤传输链路中成功实现了ms量级的偏振模色散自适应补偿。补偿前后采用庞加莱球法测量光纤链路中偏振模色散量,测量结果表明在信号中心波长1560．5nm处,差分群时延补偿前后测量值分别为21ps和1．3ps,而二阶偏振模色散补偿前后测量值分别为266ps^2和43．5ps^2。补偿后实验链路中的一阶和二阶的偏振模色散同时得到不同程度的补偿,并且系统的总的功率代价在误码率为10^-9时小于1dB。     

EAST 装置反剪切放电的数值模拟

利用TSC+LSC 程序对EAST 装置反剪切位形进行了数值模拟,反剪切等离子体由偏轴分布的LHCD 来维持,并做了一系列的模拟来研究辅助加热投入时间对等离子体参数的影响。依据这些模拟,提出了一个新的控制安全因子分布的方案,这对托卡马克实验中的实时控制很有帮助。