压电空心圆柱中的波特性

基于三维线性压电弹性理论,采用Legendre多项式方法研究了电开路时压电空心圆柱中轴向波的传播特性.给出了结构的频散曲线及其相应的非压电情况,展示了压电的影响.比较了压电对轴对称模态和弯曲模态影响的区别.从电势分布的角度分析了压电对弯曲扭转波的影响.最后讨论了径厚比和极化方向对波传播压电效应的影响.     

铝制容器焊缝超声阵列成像方法研究

针对铝制容器焊缝内部缺陷检测问题,本文提出一种基于斜入射的超声阵列全聚焦成像方法。基于斯涅尔定律,研究了超声波在界面中的传播特性,确定了引入楔块下声束的传播路径,并将提出的斜入射超声阵列全聚焦成像技术用于铝制容器焊缝缺陷检测。仿真和实验结果表明,利用该方法可很好地实现焊缝中缺陷的检测。本文研究工作为焊接构件安全评价提供了可行的技术方案。     

波导结构频散分析的特征频率法及在板条结构中的应用

提出一种求解波导结构频散特性的有限元特征频率法,该方法基于振动问题的特征频率计算理论,根据模态振型识别波数与模态类型,建立了相速度及群速度的求解方法。该方法可适用于任意波导结构的频散关系求解。首先分析满足收敛精度要求的最大网格单元尺寸与最小模型长度,并用该方法对简支板条结构的频散特性进行了计算。结果表明,有限元特征频率法适合求解波动频散关系,板条结构中模态受边界影响会产生同阶高次模态,边界尺寸决定新模态的截止频率;随频率的增大,同阶低次反对称模态会趋于一致;对称模态能量分布受边界影响较大。本文也为板条类结构导波实验结果的分析提供了理论依据。     

气相色谱-负化学源质谱联用法测定水产品及食用油中氟乐灵的残留量

建立了一种可用于水产品及食用油中氟乐灵残留量分析的分散型固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。水产品及食用油经乙腈提取,4 ℃冷藏后,采用分散型固相萃取法净化,由气相色谱-负化学离子源质谱选择离子监测技术进行测定与确证,同位素内标法定量。在1~40 μg/L范围内氟乐灵农药的线性关系良好;方法定量限（LOQ）为0.02 μg/kg;对鳗鱼、烤鳗、梭子蟹、小龙虾、猪油和橄榄油等6种复杂基质进行1.0、2.0和3.0 μg/kg等3个水平的添加回收试验,平均回收率均处于80%~100%之间,RSD≤10.3%;无干扰现象出现。该方法可作为水产品及食用油中氟乐灵残留检测的确证方法。     

太赫兹吸收光谱的频率误差修正研究

在用太赫兹时域光谱(THz-TDS)系统测量样品THz吸收光谱的过程中,电光采样系统的采样误差往往导致测得的THz吸收频率与真实值间存在偏差。针对此问题,利用一氧化碳(CO)分子THz吸收峰的分布特性研究了对THz-TDS系统测量数据进行修正、从而提高THz吸收频率测量精度的方法。首先通过实验测得了2.0×105 Pa 压强下CO气体的一系列等间隔分布的THz吸收峰,然后把测得的吸收峰峰位与JPL标准数据库中CO分子的吸收频率进行对比,得到了实验数据的误差值。通过分析误差值随吸收频率的分布规律,发现二者间呈正线性相关,在此基础上拟合得到了实验数据的误差修正模型。用所建立的模型对实验数据进行修正后,最大误差值为3.36 GHz,较修正前降低了两个数量级,表明根据CO分子的THz吸收峰可有效修正THz-TDS系统的测量误差,从而提高THz吸收光谱的精度。本研究对材料分析识别以及分子光谱标准数据库的建立具有重要意义。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的5种双稠吡咯啶类生物碱

建立了强阳离子固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法用于测定蜂蜜中野百合碱、克氏千里光宁、倒千里光碱、千里光菲啉和千里光宁等5种双稠吡咯啶类生物碱。蜂蜜样品用0.1 mol/L盐酸溶解,强阳离子交换固相萃取柱富集净化后,高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量。以Phenomenex C₁₈柱(100 mm×4.6 mm, 2.6 μm)为分析柱,乙腈和0.1%(体积分数)甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测。结果表明,5种双稠吡咯啶类生物碱在1~100 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99。在1、20和50 μg/kg加标水平下,11种不同种类蜂蜜中的5种双稠吡咯啶类生物碱的平均回收率为73.1%~107.1%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~17.0%,方法检定量限可达到1.0 μg/kg。该方法准确灵敏,可适用于不同种类进出口蜂蜜中双稠吡咯啶类生物碱的监控分析。利用该方法对来自中国8个省及自治区的洋槐蜜、葵花蜜、棉花蜜、油菜蜜、荆条蜜、枣花蜜、荞麦蜜和来自新西兰、西班牙、澳大利亚等国家的进口蜂蜜进行了筛查。结果发现,野百合碱、克氏千里光宁和倒千里光碱均未检出,而千里光菲啉和千里光宁在大多数蜂蜜中均能检出,千里光菲啉含量在11.0~31.1 μg/kg范围内,千里光宁含量在8.3~29.1 μg/kg范围内。     

高效液相色谱-串联质谱法测定芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物的残留量

建立了芽苗类蔬菜及其来源豆类中对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星残留量的反相高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经含0.1%冰醋酸的乙腈提取、浓缩后,以C18为分析色谱柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用电喷雾方式电离,正、负离子分段扫描,测定上述4种非法添加物。选择确定对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星的母离子依次为m/z 189.9、226.1、359.9和320.1,定量子离子依次为m/z 127.0、91.2、315.9和276.2。4种药物在5～200 μg/L范围内线性关系良好(r2＞ 0.995)。选取了绿豆芽和绿豆作为代表性基质进行添加回收试验,4种药物的检出限和定量限分别为1 μg/kg和5 μg/kg;在5.0、10.0、20.0 μg/kg 3个添加水平下,4种药物的回收率为70%～91%,相对标准偏差(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简便,适用于芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物残留的同时测定。     

基于脲基氢键组装的功能超分子凝胶

有机小分子化合物在分子间氢键、π-π堆积、亲疏水作用、范德华力等非共价键弱相互作用力驱动下,自组装形成三维网络结构的物理凝胶称为超分子凝胶。含有脲基的凝胶因子由于其强氢键缔合能力以及与阴离子、金属离子、卤素化合物等作用的可调变多样性,成为组装超分子凝胶中特别有效的氢键组装单元。本文分别从单脲基、双脲基和多脲基的凝胶因子分类综述了基于脲基氢键组装的功能超分子凝胶的研究工作,特别是近几年来的重要进展。对一些成功例子,从分子设计及成胶操作条件控制等方面的精细调谐如何解决聚集-溶解这对主要矛盾,从而实现溶胶-凝胶的转化及其可能的应用前景进行了评述。本文展望了该领域的发展方向与趋势,指出超分子凝胶研究经过多年的快速发展,深化对其蕴含机制以及动力学过程的认识与调控以实现具有多种刺激响应、多重信号输出的多组分复合功能凝胶体系的加工制备是发展趋势与必然要求,展现出广泛的应用前景也极富挑战性。     

气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量

建立了气相色谱-负化学源质谱检测蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品中的目标物经乙腈提取后,用乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学源质谱选择离子监测模式测定,同位素内标法定量。在甜豌豆、绿花菜和大葱基质中均未见干扰所有农药测定的现象。17种拟除虫菊酯类农药的定量限均为0.02～5 μg/kg。在10、20、30和100 μg/kg等4个添加水平下,所有农药的回收率均为71.0%～139.0%,相对标准偏差≤12.8%。该方法可作为蔬菜中17种菊酯类农残检测的确证方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中曲酸

建立了食品中新型防腐剂曲酸的高效液相色谱-串联质谱的定量测定方法。动物禽肉、鱼虾甲壳类、酱菜类、水果蔬菜、面制品等固体样品经乙腈提取;酱及酱油、醋、酒、饮料、糖浆等液体样品经水稀释,乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白;以C18柱为分离柱,流动相为乙腈和5 mmol/L乙酸铵甲酸溶液,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,以13C6-曲酸作为内标,选择信号最强的子离子进行定量测定。固体类基质中的定量限(按信噪比(S/N)大于10计)为0.1 mg/kg;液体类基质中的定量限为2.5 mg/kg。在0.1～2.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r＞0.99。各种基质在3个添加水平的平均回收率在72.6%～114%之间,相对标准偏差均小于11.4%。本方法简单实用,准确可靠,适用范围包括了食品中可能使用曲酸这种食品添加剂的大部分基质,可以满足进出口食品中曲酸的定性和定量要求。