水热一步法合成Ti-SBA-15分子筛及其催化性能研究

采用钛酸丁酯和乙酰丙酮作用后的产物作为钛的前驱体，水热法一步合成出了 Ti-SBA-15分子筛。通过X射线衍射、N2气吸附脱附、紫外—可见漫反射等表征手段 ，证明在Si/Ti＝50，25，20时，钛原子成功地取代了SBA-15中的硅原子而没有改 变SBA-15高度有序的介孔二维六角结构，其中钛全部以四配位状态存在，而且高度 分散。当Si/Ti＝12．5时，钛的分散度降低，部分钛聚集生成二氧化钛。与用两步 法合成的Ti-SBA-15比较，一步法合成的Ti-SBA-15中钛分散度好，添加量高，对催 化氧化环己烯有较高的催化活性。对一步法和两步法合成Ti-SBA-15的机理以及相 应产物在结构以及催化活性上的差异进行了探讨。     

新型中温固体氧化物燃料电池阴极材料Fe掺杂Sm0.5Sr0.5CoO3性能研究

本文系统研究了新型中温固体氧化物燃料电池(IT-SOFC)阴极材料Sm_0.5Sr_0.5Co_1-xFe_xO_3－δ(SSCF)的晶体结构、热膨胀系数、导电率及电化学性能。固相合成的Sm_0.5Sr_0.5Co_1-xFe_xO_3－δ化合物均为单相材料，随着掺Fe量的不同，SSCF的晶体结构发生变化，在0≤x≤0.4时，SSCF为正交晶系钙钛矿结构，在0.5≤x≤0.9时，SSCF为立方晶系钙钛矿结构。Fe掺杂可以显著的改善Sm_0.5Sr_0.5CoO₃的热膨胀系数，随着Fe含量的增加，热膨胀系数减小。在800℃下，SSCF导电率均大于100 S·cm^-1。随着Fe含量的增加，极化电阻增大；含量x=0.4时，极化电阻达到最大值；之后，随Fe含量的增加，极化电阻减小，在700～800 ℃时，Sm_0.5Sr_0.5Co_0.2Fe_0.8O_3－δ表现出了良好的氧催化活性。     

通过三乙基铝促进的a-羟基环氧化合物的重排还原反应合成Madindoline母核片断——全取代环戊烯二酮单元

The fully substituted cyclopentenedione core of madindoline A （1） and B （2） as potent and selective inhibitor of IL-6 has been synthesized efficiently. The quaternary carbon center C-2＇ was constructed on the basis of a newly developed AIEt3-promoted tandem reductive rearrangement of α-hydroxy epoxides.     

反胶束法合成氧化锌微晶及其荧光特性

0引言材料的结构(微结构)、尺寸和形貌等因素对其特性及其实际应用具有重要的影响。对无机材料特别是氧化物半导体进行结构控制的研究近年来引起了人们极大的关注。氧化锌作为一种宽带隙(3.2eV)半导体材料,可广泛应用于压电材料、气体传感器、橡胶添加剂和光学器件等领域,而且还因其在室温下可产生激射现象使其成为纳米光学材料研究领域中的一大热点[1￣6]。目前,除了传统的固相-气相(V S)反应外,用于氧化锌微晶的制备方法主要有共沉淀法[7]、多羟基化合物水解法[8]、有机金属气相沉积法[9￣12]和水热法[13]等。通过选择不同的制备方法和…     

柱后衍生-荧光检测高效液相色谱法快速测定鲜牛奶中链霉素残留量

牛奶样品经磷酸溶液提取，提取液用苯磺酸阳离子交换柱和C18固相萃取柱净化，链霉素残留液用甲醇从C18固相萃取柱上洗脱，经旋转蒸发器减压蒸干，残渣用0．01mol／L庚烷磺酸钠溶液溶解，用柱后衍生-高效液相色谱荧光检测器在激发波长263nm和发射波长435nm测定．方法线性范围为0.01～0．10mg／kg；在0．01～0．10mg／kg范围，三个添加水平的回收率为78．3％～80．2％，变异系数(CV)为7．4％～12．4％，方法检出限为0．005mg／kg．     

旋转薄层色谱分离聚合物

报道了旋转薄层色谱分级聚合物，及配合直接扫描密度法测定分子量分布的结果．在旋转薄层硅胶板上用混合溶剂成功地分离并直接收集了聚苯乙烯２１个级分，分子量测定结果与ＧＰＣ法基本一致．初步认为旋转薄层色谱以薄层吸附色谱分离机理为基础，采用连续注入流动相和旋转薄层板离心力相结合的方式，改善并加快了分离效果     

手性锌卟啉对咪唑类客体分子识别的构象研究

Chiral recognition is an attractive subject in the area of host-guest chemistry. Conformation study is performed to understand chiral recognition of zinc(Ⅱ) porphyrin with imidazole derivatives on a molecular level. The molecular recognition of three novel chiral zinc porphyrin(1-3) with four types of imidazole derivatives was studied. The conformation searching of this host-guest system was studied by using simulated annealing method on the basis of Tripos force field. The different minimal energy conformation of imidazole combind with porphyrin was studied. The quantum chemistry calculation was performed to calculate the single-point energies of the host-guest system. The minimal energy conformation of ZnT(o-BocAla)APP (3)-Im showed that Im attaching from the single-side chain of the host had the reasonable configuration than that from the three-side chain. The former also had the lower energy than the latter. And the quantum chemistry calculation results of orbital energy, ΔE_L-H, and atomic net charge revealed the same way. The results illumate that combination oriention of the host-guest system is the single chain of the hosts.     

二氧化钛纤维表面担载Pt纳米结构的原子力显微镜研究

通过原子力显微镜研究了二氧化钛纤维表面担载Pt的表面形貌及其结构.结果表明,TiO2纤维表面担载的Pt具有微米尺度的近似六边形或者近似长方形的结构,与在单晶TiO2(110)表面的Pt纳米簇形貌相似,但尺度较大.TiO2纤维担载的Pt表面明显存在不同高度的台阶结构,台阶高度以2~4倍Pt(111)晶面面间距的高度为主.由Pt在TiO2纤维表面的形貌与纤维的纳米晶粒排布有序性推测可知,Pt与TiO2纤维存在强的相互作用,可能正是这种强相互作用和表面台阶结构才使TiO2表面担载的Pt虽是微米尺寸但仍具有高光催化活性.     

不同金属反离子对含高效氯氟氰菊酯微乳液形成规律及其稳定性的研究

将十二烷基苯磺酸盐和苯乙烯化苯酚聚氧乙烯醚按摩尔比1∶1混合后, 结合5种金属反离子配成增溶高效氯氟氰菊酯的载药微乳体系, 研究其在导电机理、相行为及热贮稳定性上的差异. 结果表明, K+和Na+的十二烷基苯磺酸盐易于形成O/W型微乳液, Li+次之, Ca2+和Mg2+的十二烷基苯磺酸盐, 不利于形成O/W型微乳液.     

Effects of Halogen Substitution on Naphthazarin Tautomerism in the Ground and Excited States

5,8-Hihydroxyl-1,4-naphthazarin was taken as a model compound to explore the effect of halogen substitution on intramolecular proton transfer process. Calculations indicate that the substitution in the R2- and R4-positions far away from the active region has much weaker influence on the IPT process than that in the R1-and R3-positions. IPT barriers for substitution in the R1-position are higher than that of parent molecule. However, it is quite reverse for substitution in the R3-position. The IPT process is a proton transfer process coupled with charge separation and coulombic interaction would be dominant during this process. As for naphthazarin, halogen substitution would decrease the quantum yields of O2 but increase those of 1O2.