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991.
改进的QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的氟吗啉和烯酰吗啉残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留的改进的QuEChERS-气相色谱-质谱(GC-MS)联用法。前处理过程以乙腈高速匀浆提取样品,应用改进的QuEChERS方法对样品进行提取、盐析和净化,并采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子监测(SIM)模式下测定了多种蔬菜中的氟吗啉和烯酰吗啉残留量,以基质匹配标准溶液外标法定量。选用DB-5 MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),流速1.1 mL/min,采用电子轰击电离源,选择监测离子氟吗啉为m/z 285、371、165;烯酰吗啉为m/z 301、387、165。结果表明:在优化条件下,氟吗啉和烯酰吗啉在10~1000 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999,不同基质中的检出限(S/N=3)范围为0.67~2.42 μg/kg。对于生姜、番茄、胡萝卜、菠菜、甘蓝和白木耳空白样品,在10、20、100 μg/kg共3个水平下氟吗啉和烯酰吗啉的加标回收率为71%~116%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~14.7%。同时,本研究对蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留检测的裂解机理和基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留量的日常检测。 相似文献
992.
993.
超高效合相色谱法快速检测纺织品中的8种荧光增白剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时检测纺织品中1,2-双(5-甲基-2-苯并恶唑基)-乙烯(PF)、7-二乙氨基-4-甲基香豆素(SWN)、2,2'-(2,5-二苯基硫代)双[5-(1,1-二甲基乙基)]苯并恶唑(OB)、2-[4-[2-[4-(2-苯并恶唑基)苯基]乙烯基]苯基]-5-甲基苯并恶唑(KSN)、1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯(ER-Ⅰ)、1-邻氰苯乙烯基-4-对氰苯乙烯基苯(ER-Ⅱ)、2,2-(1,4-亚萘基)双(苯并恶唑)(KCB)和4,4'-双[2-(2-甲氧基苯基)亚乙基]-1,1'-联苯(FP)8种荧光增白剂的超高效合相色谱(UPC2)检测方法。样品经二甲苯提取、浓缩、定容后,由UPC2进行定性定量分析。以超临界CO2-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用ACQUITY UPC2 HSS C18 SB色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8 μm)进行分离。8种荧光增白剂在1.0~20.0 mg/L范围内线性良好(r≥0.9991),定量限(LOQ,S/N=10)在0.70~0.95 mg/L之间。不同添加水平的回收率范围为90.9%~96.5%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~4.2%。该方法简单、准确度高、分析时间短,可用于快速检测纺织品中的8种荧光增白剂。 相似文献
994.
双重净化-气相色谱法测定植物油中指示性多氯联苯 总被引:2,自引:0,他引:2
为了考察食用油中7种指示性多氯联苯(PCBs)的残留情况,建立了食用油中痕量多氯联苯测定的双重净化-气相色谱法。以乙腈提取样品,提取液浓缩至干后用正己烷溶解,经浓硫酸、硅胶分散固相萃取双重净化后进行气相色谱分析,外标法定量。优化的色谱条件为:HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)程序升温分离,流速0.8 mL/min,进样量1.00 μL,电子捕获检测器检测。结果表明:在优化的条件下,7种多氯联苯在10~500 μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999,不同基质中的检出限(S/N=3)范围为1.8~8.9 μg/kg,定量限(S/N=10)范围为5.9~29.8 μg/kg。在橄榄油、花生油和棕榈油空白样品中添加10、20、100 μg/kg 3个水平的7种多氯联苯,其加标回收率范围为71.0%~105.5%,相对标准偏差(RSD)范围为4.0%~11.3%。该方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于植物油中指示性多氯联苯残留量的日常检测。 相似文献
995.
研究活性炭脱色对食醋总酸量的影响。以保宁醋稀释10倍为供试品工作液,利用酸碱滴定法采用酸碱指示剂和酸度计同时监测溶液pH的变化确定终点,通过消耗NaOH体积反映对总酸量的影响,监测在450 nm处吸光度的变化反应脱色效果,研究了加入不同活性炭用量和脱色时间对食醋总酸量和脱色效果的影响,同时研究了活性炭脱色对食醋中可能有的几种无色有机酸的酸量的影响。结果表明:只要用活性炭脱色,测定食醋的总酸量总是偏低,活性炭脱色对几种无色有机酸的酸量有不同程度的影响。不能用活性炭脱色后,用指示剂确定终点酸碱滴定法测定食醋的总酸量。 相似文献
996.
997.
以氯甲基化交联聚苯乙烯(CMCPS)微球为出发物质,首先在催化剂KI存在下,与六次甲基四胺(HMTA)进行Delepine反应,制得氨基化改性的聚苯乙烯微球AMCPS;然后再使微球AMCPS与水杨醛(SA)发生Schiff碱反应,制备了Schiff碱型螯合树脂SACPS微球,采用红外光谱法表征了其化学结构。 重点研究了CMCPS微球氨基化改性Delepine反应的影响因素,探讨了反应机理。 研究结果表明,催化剂KI对CMCPS微球表面的苄氯基团与HMTA之间的Delepine反应,具有很强的催化作用;使用极性较强的溶剂DMSO及在较高的温度(80 ℃)下反应,氯甲基转变为氨甲基的效率高;Schiff碱型螯合树脂SACPS对Cu2+离子具有良好的螯合能力。 相似文献
998.
聚乙二醇/羟基磷灰石纳米杂化材料的制备及表征 总被引:2,自引:0,他引:2
以聚乙二醇单甲醚(MPEG)为原料, 采用先磷酰化再水解的方法合成了聚乙二醇单甲醚磷酸酯(P-MPEG). 以P-MPEG为空间位阻剂, 采用共沉淀法合成了内核为纳米羟基磷灰石(nHA)、 壳层为MPEG链的纳米杂化材料. 用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 X射线衍射(XRD)、 透射电子显微镜(TEM)和激光粒度分析(LPSA)对材料结构进行了表征. 结果表明, 所合成的杂化材料不仅能在水中再分散, 而且可以在甲醇和二甲基甲酰胺(DMF)等有机溶剂中再分散. 相似文献
999.
采用硅烷偶联剂4-氯苄基三氯硅烷对二氧化硅颗粒表面进行改性, 制得表面接枝氯苄基的亲油二氧化硅颗粒. 在亲油二氧化硅颗粒表面继续接枝亲水性的十二烷基咪唑, 即可制得含有离子液体基团的双亲性二氧化硅颗粒. 通过静电吸附氯铂酸和硼氢化钠还原, 可在两亲性二氧化硅颗粒表面负载铂纳米颗粒, 从而得到双亲性二氧化硅颗粒催化剂. 用扫描电镜、 透射电镜、 X射线衍射和红外光谱等对所得样品进行表征, 并以苯甲醇氧化反应为研究对象对催化剂性能进行评价, 结果显示, 使用此催化剂可使苯甲酸的产率达到90%. 相似文献
1000.
采用密度泛函方法(DFT)在M06-2X/def2-TZVPP//B3LYP/def2-TZVPP+ZPE水平下, 对以开环的(η5-C5H7)2Ru为前驱体生成闭环(η5-C5H5)2Ru的各种可能的反应路径进行了详细的研究. 最终确定其反应机理为: (η5-C5H7)2Ru的一个η5-C5H7发生端碳成键的成环反应形成(η3-C5H7)Ru(η5-C5H7), 经过两步氢原子迁移到Ru原子上, 之后脱掉一个氢气分子形成(η5-C5H5)Ru(η5-C5H7), 而后另一个η5-C5H7再重复成环并进行两步氢迁移以及氢气分子消除而得到最终的产物(η5-C5H5)2Ru. 相似文献