激光二极管抽运（Tm，Ho）：YLF微片激光器的实验研究

从理论上分析了准三能级(Tm，Ho)：YLF晶体的增益与温度关系，晶体温度的降低和长度的缩短有利于减小重吸收损耗对激光器运行性能的影响。在室温条件下，用2．7w波长为792nm激光二极管端面抽运Tm(原子数分数0．06)，Ho(原子数分数0．004．)：YLF微片激光器，阈值抽运功率为450W，当入射到晶体内的激光二极管功率为1．88W时，2μm激光最大输出功率为328mW，斜率效率为22．5％，光—光转换效率达17．4％。为达到激光最佳运行条件，还探讨了激光二极管波长，抽运光偏振方向以及晶体温度对Tm，Ho激光器性能的影响。     

快速响应的超软X光探测器

核聚变等离子体的各种辐射,携有大量等离子体信息。探测这些辐射,是研究等离子体的重要课题之一。在激光等离子体研究中,驱动源的脉宽为毫微秒和亚毫微秒量级,要求探测的仪器时间响应极快速。为了得到激光等离子体电子温度、密度等信息,我们对等离子体辐射的X光连续谱进行了探测研究,并研制出多道X光连续谱仪。     

A THEORETICAL ANALYSIS OF LOTKA''''S MODEL IN CLOSED SYSTEM

In this paper, the Lotka's model in closed system has been discussed in detail. Considering the consumption of reaction reagent, this model is analysed in accordance with the first order harmonic wave approximation and digital calculated by using the microcomputer.For the various initial conditions (according to, approaching, deviating from and deviating far from the Lotka's steady-state condition) the corresponding chemical oscillation behaviours are studied. The rules in connection with the time dependence of corresponding concentrations and the reaction trajectories in the relative component concentration phase space are obtained. The effectual regions in regard to the first order harmonic wave are examined. The relative results may be used to explain some important chemical oscillation phenomena, such as the sustained, damped and exploded oscillations.     

肝组织特异性非离子型高分子磁共振造影剂的制备及性能评价

L-酪氨酸甲酯与DTPA双N-羟基琥珀酰亚胺活性酯(SuO-DTPA-OSu)反应,合成了含L-酪氨酸甲酯残基的DTPA单N-羟基琥珀酰亚胺活性酯(SuO-DTPA-Tyr).以EDC/NHS为媒介,通过一步反应将不同量的乳糖酸偶联到α,β-聚[(2-氨乙基)-L-天冬酰胺]上,然后将含有苯环的结构的SuO-DTPA-Tyr与联有D-半乳糖的α,β-聚[(2-氨乙基)-L-天冬酰胺]反应,合成了3种含糖量不同的大分子配体,并制备了其Gd(III)螯合物.结果表明,EDC/NHS方法操作简便,产率高且易于提纯;而SuO-DTPA-Tyr上L-酪氨酸甲酯残基的引入,不仅实现了高分子造影剂的非离子化,同时L-酪氨酸甲酯残基上的苯环结构也可以方便核磁氢谱的指认.大分子配体的细胞毒性随含糖量降低而增加,但均小于同浓度聚(L-赖氨酸)的毒性;大分子螯合物的细胞毒性与商用小分子造影剂的细胞毒性相当,但其弛豫率明显高于小分子造影剂的弛豫率;大分子螯合物在小白鼠肝部有比商用小分子造影剂(钆喷酸葡胺)更好的成像增强效果及更长的停留时间,且在注射后前6h,含D-半乳糖酸残基的大分子螯合物比不含D-半乳糖酸残基的大分子螯合物在小白鼠肝部的代谢速率慢,并呈现出更清晰的造影效果.     

气相色谱-质谱法测定奶粉及奶制品中的三聚氰胺

摘采用气相色谱-质谱（GC-MS）分析技术,选择离子检测法（SIM）,开发出一种准确可靠、灵敏度高的测定奶粉及奶制品中三聚氰胺的新方法。色谱柱为DB-1 Ms石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温75℃,保持1min,再以30℃／min升至290℃。载气He,流量1．0mL／min。EI离子源,选择m／z 171、285、327、342用于SIM检测,根据这4个离子的抽出离子色谱图的峰面积比进行目标物确证,以基峰m／z 327做定量分析。三聚氰胺的线性范围为0．01～50mg／L,平均回收率为90％～98％,检出限为1μg／kg,定量下限为5μg/kg。该法与现有方法相比灵敏度提高了2个数量级,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了奶粉及奶制品中杂质的干扰,避免了可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于奶粉及奶制品的检验。     

聚苯胺薄膜的溶液表面制备及室温氨气气敏性能

提出了一种基于溶液表面的聚苯胺(PANI)薄膜及气敏器件的室温制备方法,以苯胺单体、盐酸和过硫酸铵为原料通过氧化聚合在其水溶液表面直接获得质子化聚苯胺(PANI)薄膜,并利用薄膜的可转移特性构筑气敏器件.研究发现溶液的pH对PANI致密薄膜的形成至关重要,从而提出了质子化苯胺单体优先在溶液表面聚集和聚合的PANI薄膜形成机制.该薄膜气敏器件能够对NH₃进行有效的室温检测,且性能随薄膜聚合温度和聚合时间的变化呈规律性变化,优选制备条件下(pH=0.6,室温18℃,聚合60 min)的薄膜其检测下限为10^-6,响应与NH₃浓度呈良好的线性关系,并具有良好的重复性、选择性、快速响应和有竞争力的响应值.该薄膜制备工艺体现了“绿色”制备思想,且薄膜能够大面积制备并具有优异的气敏性能,有望为PANI-基薄膜的制备与室温气体传感器的研究与应用提供一种新的思路.     

纤维素纸基比色传感器的制备及可视化检测Mn2+

利用天然纤维素(如商业滤纸)作为支架,制备了一种新型的纤维素纸基比色传感器。首先通过表面溶胶-凝胶技术在纤维素滤纸表面沉积二氧化硅凝胶薄膜,后利用静电吸附作用将聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)及重金属离子络合指示剂4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚钠盐(PAR-Na)交替组装到二氧化硅改性的纤维素滤纸上。所制得的纸基比色传感器用于Mn²⁺的可视化比色检测,其具有较好的灵敏度。当传感器识别Mn²⁺后,颜色由黄色变为紫红色,肉眼检测限为0.01 ppm。当加入1,10-邻菲咯啉和SCN^-作掩蔽剂时,传感器可选择性识别Mn²⁺。此外,该纸基传感器还具有良好的时间稳定性。     

随机电磁光束的广义斯托克斯参数实验测量

利用杨氏双缝和马赫曾德干涉提出一种检测随机电磁光束的广义斯托克斯参数的实验方法.部分相干光通过杨氏双缝后,用光阑、半波片和偏振片组成的马赫曾德干涉光路进行处理,检测干涉条纹的相干度和单个缝的光场强度,得到光束的交叉谱密度矩阵,进而得到光束的广义斯托克斯参数.实验结果表明,同方向偏振的光分量的空间相干度高于正交偏振方向的光分量.该方法可用于研究光束传播过程中的偏振特性和相干特性的变化.     

降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的快速检测与确证方法研究

采用亚3μm色谱柱建立了降压类中成药及保健食品中21种非法添加化学药物的高效液相色谱快速检测及液相色谱-质谱联用确证方法。样品经甲醇-乙腈(体积比5∶5)超声提取,采用Agilent Poroshell 120Phenyl-Hexyl(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以甲醇-乙腈(体积比2∶1)-甲酸水溶液(p H 2.5±0.1)为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量,液质联用法进一步定性确证。结果表明,21种成分在17 min内完成分离,方法检出限为0.03~0.50 mg/g,定量下限为0.09~1.50 mg/g,平均回收率为82.0%~109.0%。采用上述方法对107批从互联网收集的样品进行检测,阳性检出率为42.1%。该方法快速、准确,适用于降压类中成药及保健食品中非法添加药物的快速检测。     

Fe-Mn/Al2O3催化剂低温 NH3选择性催化还原 NO的性能

本文制备了一系列 Fe-Mn/Al2O3催化剂,并在固定床上考察了其 NH3低温选择性催化还原 NO的性能.首先考察了不同 Fe负载量制备的催化剂的脱硝性能,优选出最佳的 Fe负载量;在此基础上,研究了 Mn负载量对催化剂脱硝效率的影响;最后,对优选催化剂的抗 H2O和抗 SO2性能进行了实验研究;同时,对催化剂由于 SO2所造成的失活机制进行了考察.采用 N2吸附-脱附、X射线衍射、透射电镜、能量弥散 X射线谱、程序升温还原、程序升温脱附、X射线光电子能谱、热重和傅里叶变换红外光谱等方法对催化剂进行了表征.结果表明,最佳的 Fe和 Mn负载量均为8%,所制的8Fe-8Mn/Al2O3催化剂在150°C的脱硝效率可达近99%;同时,在整个低温测试区间(90–210°C)的脱硝效率均超过了92.6%. Fe在催化剂表面主要以 Fe3+形态存在,而 Mn主要包括 Mn4+和 Mn3+; Mn的添加提高了 Fe在催化剂表面的积累,促进了催化剂比表面积增大和活性物种分散,改善了催化剂氧化还原性能和对 NH3的吸附能力.催化剂的高活性主要是由于其具有较大的比表面积、高度分散的活性物种、增加的还原特性和表面酸性、较低的结合能、较高的 Mn4+/Mn3+和增强的表面吸附氧.此外,8Fe-8Mn/Al2O3的催化性能受 H2O和 SO2影响较小,抗 H2O和 SO2能力较强.同时,反应温度对催化剂的抗硫性有重要影响,在较低的反应温度下,催化剂抗硫性更好; SO2造成催化剂活性降低主要是由于催化剂表面硫酸盐物种的生成.一方面,表面硫酸铵盐的生成造成催化剂孔道堵塞和比表面积降低,减少了反应中的气固接触从而导致活性降低;另一方面,催化剂表面的活性物种被硫酸化,造成反应中的有效活性位减少,从而降低了催化剂活性.