酒类中微量甲醛的快速测定新方法

在FeCl3存在条件下,甲醛与自制蛋白液显色剂能生成紫色化合物,藉此可以定量测定微量甲醛。方法线性范围为1~10μg/10mL,线性相关系数r2=0.996,检出限为0.05μg/mL。用该法测定经活性炭脱色的啤酒和白酒中的甲醛含量,回收率为96.46%~103.32%,相对标准偏差为1.36%~2.09%(n=6)。     

射流携带床反应器液体停留时间分布及模拟

对射流携带床液体停留时间分布进行了研究，考察了液体流量、气体流量和气体动量对液体停留时间分布的影响。结果表明，增加液体流量使停留时间分布密度曲线变得高而窄，且平均停留时间变短；气体流量增大使得停留时间出峰略有提前，气体流量大于4L/min时，继续增大气体流量对液体停留时间分布影响较小；当液体流量小于60L/h时，气体动量对液体停留时间的影响较明显，主要表现气体动量越大液体平均停留时间越长。基于实验结果分析及实验中观测的现象，将射流携带床内液体流动结构分为中心区和壁面区进行研究，建立了描述射流携带床内液体停留时间分布的数学模型，模型模拟结果和实验数据吻合良好。     

三氯化镱催化丙烯酸酯与呋喃成环反应的研究

D iels-A lder反应具有立体专一性和很好的区域选择性,已被大量应用于天然有机化合物、香料、药物等的合成中。一般说来,D iels-A lder反应在加热条件下即能发生,但加热往往导致反应的区域选择性和立体专一性下降,而研究表明,路易斯酸催化下的D iels-A lder反应在不同程度上表现出或反应速度加快,或产率提高,或条件温和,尤其是区域选择性和立体专一性得到提高等良好特性。呋喃类化合物由于呋喃环所具有的芳香性而较难与一般的亲双烯发生D iels-A lder反应。如呋喃和丙烯酸甲酯在加热条件下反应2~3个月,产率只能达到50%,且反应温度的提高…     

Synthesis and Structure of a Manganese(Ⅱ) Complex: [Mn2·(dinitrobenzoic acid)4·(1,10-phen)2]n

The title compound, [Mn2·(dinitrobenzoic acid)4·(1,10-phen)2]n, has a linear chain structure containing binuclear [Mn2·(dinitrobenzoic acid)4(1,10-phen)2] repeat units. It crystallizes in the triclinic system, space group P1- with a = 7.9261(8), b = 12.1329(15), c = 14.847(2)(A), α = 103.845(5), β =101.424(5), γ= 92.618(4)°, Mr= 657.37, V= 1352.3(2) (A)3, Z = 2, Dc= 1.614 g/cm3, F(000) = 666, μ =0.567 mm-1, the final R = 0.0407 and wR = 0.1015 for 4081 observed reflections with I ＞ 2σ(Ⅰ). The Mn atom is six-coordinated by two N and four O atoms, forming a slightly distorted octahedral geometry. All Mn-O and Mn-N bond distances range from 2.093(2) to 2.310(2)(A). Two adjacent octahedral units are bridged together by two pairs of bi-monodentate carboxyl groups of different dinitrobenzoic acids to form an eight-membered ring with chair-typed configuration, thus generating a one-dimensional chain along the a axis.     

用ATRP法构筑核壳型梯度极性的多羟基多臂星状超支化聚合物及聚合物刷——双层聚合物刷的合成与表征

设计并通过原子转移自由基聚合方法 (ATRP)合成了核壳型多羟基多臂星状超支化聚合物刷 .以 2 溴异丁基酰溴封端的超支化聚 (3 乙基 3 羟甲基氧杂环丁烷 ) (HP Br)作为大分子引发剂 ,采用Cu(I)Br和N ,N ,N′ ,N′ ,N″ 五甲基二乙基三胺 (PMDETA)催化体系 ,在丁酮与丙醇的混和溶液中 ,通过甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)的ATRP溶液聚合 ,得到了一系列含有大量羟基的多臂星状超支化聚合物刷 (HP g PHEMA) ,并考察了其羟基的活性 ,发现羟基还可以与苯甲酰氯发生反应 .产物的结构和热性能用1 H NMR、FTIR、GPC、TGA、DSC等进行了表征和测试 .     

超微粒La-Co氧化物催化剂对柴油机尾气碳黑催化燃烧性能的研究

用有机酸络合法制备了Co3O4，NiCo2O4和LaCo2O43种催化剂。通过程序升温氧化反应(TPO)技术对这3种催化剂进行模拟柴油碳黑催化燃烧反应的活性评价。研究发现以Co3O4为活性成分的催化剂能显著降低碳黑燃烧的温度。以Ni和La部分取代Co3O4后形成的复合氧化物NiCo2O4和混合氧化物LaCo2O4能改进Co3O4的氧化活性。但是NiCo2O4不能改进碳黑在松散接触时的燃烧活性；而混合氧化物LaCo2O4由于形成了超微粒含缺陷的LaCoO3钙钛矿型结构，它具有良好的低温氧化活性和表面原子移动性，因而能显著改进碳黑在松散接触时的燃烧活性。     

循环伏安法研究天青A与dsDNA的相互作用

用循环伏安法研究了染料天青A(AA)与鲱鱼精DNA(dsDNA)在0.20 mol/L pH4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中的相互作用。AA在玻碳电极上分别于-0.134 V和-0.082 V(vs.SCE)有一个还原峰和相应的氧化峰。加入dsDNA后,AA的还原峰和氧化峰电流均明显减小,但电子转移系数和电极反应标准速率常数基本不变。AA与dsDNA相互作用生成了一种非电活性的超分子复合物。求得AA与dsDNA复合物的结合比为n(AA)∶n(DNA)=3∶1,结合常数β=2.51×1015。紫外-可见吸收光谱法结果与循环伏安法结果一致。     

DNA与目标分子相互作用的预测性研究

以量化的分子结构参数和实验结果为依据, 运用模式识别技术、多元线性回归和人工神经网络研究了目标分子与DNA相互作用的主要影响因素, 建立了准确性较高的2个键合常数预测模型和1个作用模式预测模型. 初次量化的分子结构参数有21种, 经过筛选发现其中的10种参数对相互作用有显著影响. 研究结果可为抗癌药物的分子设计和筛选提供有价值的信息.     

罗丹明B-Mo(V)-SCN~--PVA体系荧光熄灭法测痕量钼

在聚乙烯醇存在下,用罗丹明B-Mo(V)-SCN~-荧光熄灭法测Mo,能消除过量的SCN-对罗丹明B的熄灭作用。加入聚乙烯醇后体系的荧光熄灭倍数比未加入时大14倍。此法灵敏度高、稳定性好、操作简便,检测下限0.12ng/ml Mo.可用于测水和头发中的钼。     

二水·2-羰基丙酸水杨酰腙合铜(Ⅱ)配合物的晶体结构及生物活性

在水中,以2-羰基丙酸水杨酰腙与硫酸铜反应,制得新配合物Cu(C₁₀H₈N₂O₄)(H₂O)₂(C₁₀H₈N₂O₄^2-为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子),并以水为溶剂培养了单晶,测试了晶体结构,该单晶为深绿色,属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.1297(1)nm,b=0.9824(8)nm,c=2.1973(3)nm,β=91.91(8)°,V=2.43749(8)nm³,Z=8,μ=1.817mm^-1,D_c=1.743Mg·m^-3,F(000)=1304,R=0.0264,wR=0.0654,GOF=1.052。其测试结果表明在配合物中Cu²⁺处于五配位的四方锥配位环境,配位原子分别来自1个三齿配体2-羰基丙酸水杨酰腙负二价离子的2个O原子和1个N原子,2个水分子中的O原子,其中1个水分子的O原子处于四方锥的锥顶,锥底的配位原子基本处于同一平面上。对该配合物所作的皿内抑菌试验和盆栽活体实验表明,配合物对小麦条锈病、白菜黑斑病及辣椒疫霉菌等分别有96%、89%、100%的抑制率,且有一定的助长作用。