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71.
72.
用溶剂热方法合成了[Me4N]2HgGe4S10, 通过单晶X射线衍射, IR, DSC-TG手段对其进行了表征. 结果表明, 标题化合物属四方晶系, I-4空间群, 晶胞参数a=0.92687(8) nm, c=1.43739(12) nm, V=1.23484(18) nm3, Z=2, Mo Kα λ=0.071073 nm, R1=0.0570, wR2=0.1374, 空旷骨架结构由超四面体Ge4S10与HgS4四面体共用顶点连接而成, 有机模板离子在一维孔道中. 该化合物具有一定的热稳定性, 在320 ℃发生分解形成GeS2. 相似文献
73.
洋葱状富勒烯的提纯研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以石墨粉为碳源, Al为催化剂, 采用真空热处理法制备了平均粒径为15~35 nm的洋葱状富勒烯(OLFs).并用CS2分离和空气氧化法对得到的OLFs初产品进行了提纯处理.高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)对提纯前后样品的分析表明, CS2分离处理可有效去除初产品中裸露的金属催化剂微粒,然后在空气中610 ℃焙烧200 min,可基本去除无定型碳,并大量去除了石墨状碎片等碳杂质, OLFs的纯度在50%(体积分数)以上. 相似文献
74.
Rapid Synthesis of Lead Oxide Nanorods by One-step Solid-state Chemical Reaction at Room Temperature
A simple and facile method was reported to synthesize lead oxide nanorods. Nanorods of lead oxide were obtained directly from grinding solid metal salt and sodium hydroxide in agate mortar with the assistance of a suitable nonionic surfactant in only one step, which is different from the result of hydroxide in solution. The product has been characterized by XRD, TEM and SEM. The formation mechanism of rod-like morphology is discussed and the surfactant plays an important soft-template role in modifying the interface of solid-state reaction and according process of rod-formation. 相似文献
75.
用高效毛细管电泳前沿分析法研究了酸性药物那格列奈与人血浆白蛋白的结合常数、结合位点和结合率。使用未涂层的毛细管柱 (4 0cm× 5 0 μmi.d .;有效柱长 32cm) ,磷酸盐缓冲溶液 (pH 7.4 ,离子强度0 .17)为背景溶液 ,在紫外检测波长 2 14nm、运行电压 18kV和重力进样 10 0s的条件下 ,利用那格列奈谱峰的平台高度和游离药物浓度的良好线性关系 (r>0 .999,n =6 ) ,测定了那格列奈的游离药物浓度。固定药物浓度 (2 0 0 μmol L ,2 5 0 μmol L) ,考察不同的蛋白质浓度对结合的影响 ;固定蛋白质浓度 (10 0 μmol L) ,考察不同的药物浓度对结合的影响。实验数据采用非线性拟和程序进行处理 ,得到了那格列奈的蛋白质结合参数。高效毛细管电泳前沿分析法测定的数据重现性良好 (RSD <2 .5 % ,n =3) ,在药代动力学和药效学研究方面具有简便、准确的优点。 相似文献
76.
77.
链状[NH3CH2CH2NH3]AgAsS4的溶剂热合成及表征 总被引:2,自引:0,他引:2
利用溶剂热方法合成了链状[NH3CH2CH2NH3]AgAsS4,通过单晶X射线衍射技术对其进行了晶体结构分析,该化合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=1.35805(8)nm,b=0.65331(3)nm,c=2.27711(9)nm,β=106.42(3)°,Z=8.化合物具有有趣的梯子状双链结构,该阴离子链由AsS4与AgS3共用顶点交替连接而成,有机阳离子在阴离子链之间存在较强的N—H…S氢键.DSC和Tg分析结果表明化合物在200℃以下是稳定的. 相似文献
78.
(EnH2)2Ge2S6的合成与结构表征 总被引:2,自引:0,他引:2
用溶剂热方法制备了(EnH2)2Ge2S6单晶.单晶X射线衍射分析结果表明,(EnH2)2Ge2S6属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=0.67125(5)nm,b=1.12290(4)nm,c=1.07518(4)nm,β=92.288(2)°,Z=2.利用DSC及TG分析研究了其热稳定性,结果表明,该化合物在200℃以下能够稳定存在. 相似文献
79.
80.
新型笼状同多钒酸盐[Ni(1,10′-phen)3]2·[V2ⅣV8ⅤO26]的水热合成和晶体结构 总被引:3,自引:0,他引:3
尽管多金属氧酸盐(POMs)的研究已有180多年的历史, 但大量的POMs结构在最近几十年才被陆续解析出来[1~4]. 相似文献