联萘冠醚的合成新方法

一种用于合成含联萘基冠醚的新方法。以消旋，手性联萘酚为起始原料，先与氯乙醇反应制得2,2'-二（2－羟基乙氧基）－1,1'－联二苯，再与二甘醇或三甘醇对二对甲苯磺酸酯反应，成功制得了4种联萘冠醚。     

HSCCS自由基势能面的理论研究

在CCSD(T)/6-311G(d,f)//MP2/6-311G(d,f) ZPE水平下,计算得到含有8个异构体和11个过渡态的HSCCS自由基体系势能面,讨论了异构体的结构与稳定性及异构体之间的异构化过程.结果表明异构体m1的能量最低,除m1以外,异构体m2和m3的能量也比较低,在MP2水平上,过渡态TS1的能量比异构体m2仅高3.9kJ/mol,而在CCSD(T)水平上,TS1的能量比m2低14.6 kJ/mol,这说明异构体m2可以迅速转化为能量更低的m1.异构体m3的能量比异构体m1高49.99 kJ/mol,可以推断,在合适的实验条件下可以观测到异构体m1.     

顶空气相色谱法测定盐酸托莫西汀中有机溶剂残留量的研究

建立了盐酸托莫西汀中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法.选用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,外标法进行定量,并对顶空平衡温度、平衡时间、供试品溶液的制备方法对残留有机溶剂测定的影响进行了研究.甲醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的线性范围分别为 0.41～8.10 μg/mL(r=0.9999)、0.15～3.00 μg/mL(r=0.9995)、0.20～4.01 μg/mL(r=0.9991)、0.32～6.35 μg/mL(r=0.9999)、0.36～7.11 μg/mL(r=0.9999);平均回收率范围96.30%～105.47%,精密度RSD(n=6)2.1%～3.7%;检出限分别为0.2、0.008、0.003、0.04、0.04 μg/mL.     

增容剂对聚丙烯/粘土纳米复合材料热分解动力学的影响

采用三单体固相接枝聚丙烯作为增容剂制备了聚丙烯粘土纳米复合材料.通过XRD和TEM表征了其纳米结构.利用动态TGA方法研究了聚丙烯和纳米复合材料的热稳定性.分别采用Flynn Wall Ozawa和Kissinger法研究了聚丙烯及其纳米复合材料的热分解动力学.结果都表明,蒙脱土的加入明显提高了聚丙烯的起始热分解温度,纳米复合材料热失重10%时的温度比聚丙烯提高40K左右;纳米复合材料的热分解温度区间明显比聚丙烯的窄;纳米复合材料热分解表观活化能明显增大,与聚丙烯相比提高50%以上.     

钒氧阴离子团簇与小分子碳氢化合物反应的实验和理论研究

为了在分子层次上揭示相关催化反应的机理, 人们对过渡金属氧化物团簇与碳氢化合物分子反应进行了大量研究. 相比于过渡金属氧化物团簇阳离子, 阴离子对一些碳氢化合物的活性弱得多, 因此研究还很少. 在本工作中, 我们通过激光溅射产生钒氧团簇阴离子VxOy, 产生的团簇在接近热碰撞条件下与烷烃(C2H6和C4H10)以及烯烃(C2H4和C3H6) 在一个快速流动反应管中进行反应, 飞行时间质谱用来检测反应前后的团簇分布. 在VxOy与烷烃的反应中, 生成了产物V2O6H-和V4O11H-; 在与烯烃的反应中, 产生了相应的吸附产物V4O11X-(X=C2H4或C3H6). 密度泛函理论计算表明: V2O-6和V4O-11可以活化烷烃(C2H6和C4H10)的C—H键, 也可以与烯烃(C2H4和C3H6)发生3+2环化加成反应形成一个五元环结构(-V-O-C-C-O-), C—H键活化与环加成反应都需经历可以克服的反应能垒. 理论计算与实验观测结果相符合. V2O-6和V4O-11团簇都具有氧原子自由基(O·或O-)的成键特征, 活性O-物种也经常出现在钒氧催化剂表面, 因而本研究在分子水平上, 揭示了表面活性氧物种与碳氢化合物反应的机理.     

温度和压力对六氟二酐型聚酰亚胺的透气性能的影响

本文研究了温度和压力对五种六氟二酐（６ＦＤＡ）型聚酰亚胺膜对Ｈ_２、ＣＯ_２、Ｏ_２、Ｎ_２和ＣＨ_４五种气体透过性能的影响．在３０－１００℃区间，五种聚酰亚胺的透气系数与温度的关系均符合Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ关系式；在０．３－１．２ＭＰａ区间，压力对透气系数的影响很小．６ＦＤＡ－４，４＇－二氨基二苯酮（ＤＡＢＰ）和６ＦＤＡ－３，３＇－二甲基二苯甲烷二胺（ＤＭＭＤＡ）在１００℃仍然具有较大的透气选择系数，是比较好的气体分离膜材料．     

白刺与枸杞中微量元素含量的对比研究

采用ICP-AES法对生长在同一区域内的白刺与枸杞根茎中的8种微量元素的含量进行了分析测定。结果表明,两种植物根茎中8种元素含量丰富,并且差异明显,为以后的开发利用提供了基础数据。     

BaZrxTi1-xO3·yLa2O3固溶体的合成、结构与性能

在100℃以下用软化学合成方法制备了一系列BaZrxTi1-xO3·yLa2O3O(0≤x≤0.3,0≤y≤0.04)固溶体纳米粉末.XRD物相分析及d-间隔-组成图证明,产品为完全互溶取代固溶体.从TEM谱图观察,粒子为均匀球形,平均粒径60nm.通过制陶实验对该系列固溶体的介电特性进行了测试,结果表明,采用化学掺杂方法在BaTiO3中掺入适量锆和镧后,样品的室温介电常数可提高20倍.     

纳米TiO_2-SnO_2介孔材料的制备及其对含氰废水的光催化降解性能

以TiCl4和SnCl4为原料,采用直接水解常压液相反应合成出了纳米TiO2-SnO2复合介孔材料.利用XRD和TEM及漫反射谱等对样品进行了表征,并研究了纳米TiO2-SnO2复合介孔材料对含氰废水的光催化降解性能.结果表明,纳米TiO2与SnO2复合后,导致材料的光谱响应拓宽;此种催化剂在日光灯下比在紫外灯下对废水中CN-的降解效果要好.     

开链冠醚Schiff碱-稀土配合物的合成、表征及近红外发光光谱研究

合成了3个新型开链冠醚Schiff碱-稀土离子三元配合物RE(H2L)(Mq)(NO3)3,其中RE=Nd3 ,Er3 ,Yb3 ,配体H2L=N,N-双(邻羟苯亚甲基)-3,6-二氧杂-1,8-二氨基辛烷,Mq为8-羟基喹哪啶.采用元素分析、红外光谱(IR)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、热重-差热分析(TG-DTG)等手段对配合物的组成结构进行了表征.测定了3种新型结构稀土三元配合物在不同温度(77 K和300 K)时的近红外发光光谱.