人血清白蛋白生物色谱柱的性能研究及应用于铁棒锤中活性成分的筛选

以大孔硅胶为基质,采用羰基咪唑法合成了人血清白蛋白(HSA)生物色谱填料。详细评价了该填料对药物的分离性能,温度和pH对药物保留的影响。结果表明,该种生物色谱填料的分离性能优良,可以在短时间内基线分离4种药物分子。用HSA色谱柱对铁棒锤中有效成分进行了分离,通过LC-MS分析结果显示,该色谱柱可以分离出其中4种活性成分(脱乙酰去氧乌头碱、苯甲酰脱氧乌头碱、乌头原碱、16-O-去甲基乌头次碱)。     

新型聚合物单分散温敏色谱固定相的制备及其在生物大分子分离中的应用

以2.5 μm的单分散聚苯乙烯为种子,乙二醇二甲基丙烯酸酯 (EDMA)为交联剂,甲苯和环己醇为致孔剂,采用"一步种子溶胀聚合法"制备了单分散微球; 再以过硫酸钾为引发剂将水溶性温敏单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)分子引发聚合到微球表面,制备了粒径为7.0 μm、分散系数为0.02的单分散交联温敏色谱填料,温敏单体NIPAM的接枝率为5.2%.考察了该填料对标准蛋白质的分离性能、温敏性能、稳定性和重现性以及动态吸附容量对蛋白保留的影响.实验结果表明,该色谱填料对蛋白的分离性能、温敏性能、稳定性及重现性良好,且对溶菌酶的动态吸附容量为32.3 mg/g.在疏水模式下,该填料不但可以同时基线分离5种标准蛋白,而且通过改变温度可以有效地将3种在低温下保留时间重叠的蛋白(细胞色素-C、β-乳球蛋白和核糖核酸酶)完全分离.     

D-和L-丙氨酸的低温磁相变——磁场变化下的比热和直流磁化率(英文)

为了解D-和L-丙氨酸单晶晶格在极低温下是否存在磁手性相变,在2-20 K下改变磁场强度(0,1,3,5T)测定其比热.实验结果表明比热和温度之间的函数关系很好地符合C(T)=aT3+b/T2方程,其中aT3项为晶格声子的贡献,可由公式CV=(12/5)π4R(T/ΘD)3来描述(ΘD为德拜温度),b/T2项为磁场对比热的贡献.实验发现,在2-20 K范围内D-和L-丙氨酸单晶在不同磁场强度下均存在Boson峰(在Cp/T3-T曲线中表现为一个最大值).磁的贡献导致D-和L-丙氨酸单晶的四条Cp/T3-T曲线在2-12 K时不重合,且在12-20 K时消失,此即Schottky反常.零磁场下,D-和L-丙氨酸的Boson峰分别为9.44和10.86 K;德拜温度分别为151.5和152.7 K.结合磁场强度1 T下的直流磁化率测定,发现在温度低于5 K时,D-和L-丙氨酸单晶有相反的磁化率行为,反映了核自旋和电子自旋弱相互作用的手性表现.     

基于Perkin反应的α-细辛脑合成工艺优化

以2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料，利用Perkin反应，通过控制反应温度和丙酸酐的比例，使反应直接向生成α-细辛脑的方向进行，以提高反应收率和产品质量。对Perkin反应中影响产品收率和质量的投料比、反应温度和反应时间三个因素，设计了三水平三因素的正交试验，所得产品经熔点、有关物质检查、紫外分光光度法、红外光谱法、HPLC法确证。2,4,5-三甲氧基苯甲醛∶丙酸酐∶丙酸钠投料比为1∶1.2∶2.0,反应温度为210℃,反应时间7 h为最佳工艺，反应收率为65.8%,HPLC法测得α-细辛脑含量99.2%。经工艺条件优化后，以2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料，通过Perkin反应合成α-细辛脑的反应收率和产品质量显著提高，产品质量符合2015年版国家药品质量标准，可用于大规模工业化生产。     

EAST快速极紫外光谱仪绝对强度的原位标定

磁约束等离子体中杂质(特别是高Z杂质)的存在将大大增强等离子体辐射功率损失，破坏等离子体的约束性能。杂质行为的定量研究首先要求对杂质测量的光谱诊断系统进行绝对强度标定，获得灵敏度响应曲线。介绍了EAST托卡马克上的快速极紫外光谱仪系统绝对强度的原位标定方法。在波长范围20～150Å内，通过对比极紫外(EUV)波段连续轫致辐射强度的计算值和测量值得到光谱仪的绝对强度标定。在此过程中，首先由(523±1) nm范围内可见连续轫致辐射强度的绝对测量值计算出有效电荷数Z_eff，进而结合电子温度和密度分布计算EUV波段连续轫致辐射强度；EUV波段连续轫致辐射强度的测量值即为不同波长处探测器的连续本底计数扣除背景噪声计数值。对于较长波段范围130～280Å，通过对比等离子体中类锂杂质离子(Fe23+，Cr21+，Ar15+)和类钠杂质离子(Mo31+，Fe15+)发出的共振谱线对(跃迁分别为1s22s 2S_1/2-1s22p 2P_{1/2, 3/2}及2p63s 2S_1/2-2p63p 2P_{1/2, 3/2})强度比的理论和实验值进行相对强度标定。其中共振谱线对强度比的理论值由辐射碰撞模型计算得到，模型中处在各个能级的离子数主要由电子碰撞激发，去激发以及辐射衰变三个过程决定。两种方法相结合，实现了光谱仪20～280Å范围的绝对强度标定。考虑轫致辐射、电子温度及电子密度的测量误差，绝对标定误差约为30%。在绝对标定的基础上，我们对杂质特征谱线强度进行绝对测量，并将测量结果与杂质输运程序结合ADAS(Atomic Data and Analysis Structure)原子数据库计算得到的模拟值进行比较，进而估算等离子体中的杂质浓度。     

可见光谱区水汽分子碰撞加宽的理论计算

根据能级的实验数据,采用最小二乘法拟合得到水汽分子(202),(122)和(004)振动态的Watson的Hamiltonian常数值。利用这些常数值和修正的量子傅里叶变换(QFT)(即QFT^*)方法,分别计算了水汽分子(202)带中已有实验数据的一些谱线的氮分子碰撞加宽线宽,以及(202),(122)和(004)带^eR(1,1)支谱线的氮分子碰撞加宽线宽、及线宽的温度依赖关系。与实验结果比较表明,利用拟合方法求得的Hamiltonian常数值是合理的,而且QF 关键词：     

75米三相交流高温超导电缆冷却系统

在继2003年完成10米三相高温超导电缆之后,我们于2004年年底成功完成了75米高温超导电缆的组装、调试和通电试运行.这两套电缆装置的低温冷却系统都是采用单相密闭液氮流程循环冷却高温超导电缆本体及终端,都是采用液氮减压制冷方式获取制冷量,借助过冷器内液氮作为冷媒把冷量传递给液氮循环系统.本文在简要介绍10米长高温超导电缆低温冷却系统基础上,重点介绍75米高温超导电缆冷却系统的试运行和在通电情况下的实验结果,并对实验数据进行热平衡分析和制冷量与液氮消耗量的分析,从而得到高温超导电缆冷却系统运行的经济性参数.     

1 MeV电子辐照对短波Hg1-xCdxTe光伏探测器的影响

 研究了1 MeV电子辐照对短波Hg_1-xCd_xTe光伏探测器的影响。通过测试电子辐照前后光伏探测器的响应光谱、信号、噪声、暗电流等性能参数，分析了电子辐照对Hg_xCdxTe光伏器件的影响机制。实验结果发现：电子辐照后器件响应光谱在短波处有变窄的趋势，但响应峰值波长和截止波长基本无变化；随着辐照剂量的增加，通过p-n结的暗电流有所增加，光伏器件的探测率有减小的趋势。     

自适应光学中的非等晕性

本文讨论了自适应光学中非等晕域对补偿效果的影响,提出了一种减小非等晕性误差的新方法—位相梯度法。分析结果表明,该方法可显著增大有效校正的角范围,使非等晕性误差的影响大大减小。我们预期位相梯度法有望解决自适应光学中信标的非等晕性问题。     

1.315 μm波长附近实际大气高分辨率吸收光谱

 用窄线宽、脉冲可调谐光参量振荡器（OPO）作光源，使用光程长达1 097m的怀特池，采用单探测器分时复用的探测方法，首次在吸收池中精确测量了实际大气中1.315 μm波长附近高分辨率吸收光谱，实验验证了实际大气中水汽是该波段的主要吸收气体；得到了实际大气中吸收分子在氧碘激光波长（7 603.14cm^-11）处的吸收截面为 (1.05±0.09)×10^-24 cm²(标准大气条件下）以及在该波段主要吸收谱线的参数，包括吸收线的位置、线强度、压力加宽半宽度等。利用实测的线参数计算了在氧碘激光波长附近大气分子的吸收截面，发现吸收最小的波长分别位于7 603.31和7 603.93cm^-1，其值约为(8.9±0.8)×10^-25 cm²，比氧碘激光波长处的吸收截面约小15%。