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101.
气相法CO与亚硝酸甲酯偶联合成草酸二甲酯用Pd/α-Al2O3催化剂的研究 总被引:12,自引:0,他引:12
一氧化碳与亚硝酸甲酯(CH3ONO)在负载型Pd/α-Al2O3催化剂上合成草酸二甲酯(DMO)的反应,其催化剂活性与载体的性质及所添加的助剂密切相关. 载体的双峰孔分布是影响催化剂活性的关键因素; 在双峰孔的基础上,载体的比表面积、孔径及孔体积的增大使催化剂活性升高; 助剂的添加可有效地提高Pd的分散度,减小Pd的粒径,从而使CH3ONO转化率从57.1%升高到84.7%,DMO时空收率可达到898 g/(L·h). 助剂添加后,活性组分Pd的含量可以从1%降至0.3%,而DMO时空收率仍可达到745 g/(L·h). 相似文献
102.
103.
亲水单分散聚合物基质阳离子色谱柱的制备及其应用 总被引:2,自引:0,他引:2
以自制5.0 μm单分散大孔亲水交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球为基质,合成一种新型弱酸性阳离子色谱填料.选用甲烷磺酸作淋洗液,在流速为1.0 mL/min时,对6种无机阳离子(Li+, Na+, NH+4, K+, Mg2+, Ca2+)和有机胺进行了良好分离.考察了淋洗液种类、浓度以及流速对6种无机阳离子分离的影响,选择了合适的色谱分离条件.测得6种离子在一定浓度范围内具有良好的线性关系和低的检出限.将其用于决明茶中阳离子的分析,4种离子在20 min内完全分离,各离子标准加入回收率在96%~107%之间.此色谱柱的分离效果与Dionex IonPacCS12A商品柱接近,但分析时间缩短了44 min. 相似文献
104.
制备了CeO2-ZrO2-La2O3/Al2O3材料, 在制备过程中使用超声波振动对材料进行处理, 并以此材料为载体制备了单Pd三效催化剂. 对所制备的载体进行了织构性能分析(BET)和X射线衍射(XRD)表征. 对催化剂进行了NO程序升温脱附(NO-TPD)及H2程序升温还原(H2-TPR)表征, 并对催化剂进行了活性测试. BET结果表明, 900 ℃焙烧后, 超声波振动处理的载体比表面积为130 m2·g-1, 而没有进行处理的载体比表面积为117 m2·g-1. 超声波处理的CeO2-ZrO2-La2O3/Al2O3材料介孔直径为11.4 nm, 相对较大, 载体更加稳定. XRD测试结果表明, 超声波处理的载体在1150 ℃焙烧5 h后仍然只有Ce0.5Zr0.5O2一个单一物相, 而未经过超声波处理的载体此时出现相分离, 体相中有θ-Al2O3出现. 以超声波处理材料为载体的Pd催化剂新鲜和老化后NO-TPD测试结果变化很小. H2-TPR测试中, 超声波振动处理的材料制备的催化剂中活性组分和载体的还原峰温较未超声处理材料制备的催化剂稍高, 而峰面积远大于未超声处理材料制备的催化剂. 活性测试结果说明, 由超声波振动处理过的载体制备的三效催化剂对汽车尾气中的三种污染物的起燃温度更低, 有更好的活性以及温度特性. 相似文献
105.
选择分析纯邻苯二甲酸和浓氨水为反应物,合成了邻苯二甲酸氢铵.利用元素分析、FTIR和X-射线粉末衍射技术表征了它的组成和结构.用精密自动绝热热量计测定了它在78~400 K温区的摩尔热容,将该温区的摩尔热容实验值用最小二乘法拟合,得到摩尔热容(Cp,m)随折合温度(X)变化的多项式方程,利用此方程计算出该温区内每隔5 K的舒平热容值和相对于298.15K的各种热力学函数值.另外,依据Hess定律,通过设计合理的热化学循环,利用等温环境溶解-反应热量计分别测定所设计反应的反应物和产物在所选溶剂中的溶解焓,得到该反应的反应焓为△rHθm=(1.787±0.514)kJ·mol-1.最后,利用此反应焓和反应中其他物质的热力学数据计算出邻苯二甲酸氢铵的标准摩尔生成焓为:△fHθm[NH4(C8H5O4),s]=-(912.953±0.628)kJ·mol-1. 相似文献
106.
2级VMI集成的Shapley指数收益分配方案 总被引:1,自引:0,他引:1
本文在回顾了VMI集成相关文献基础之上,将解决多人合作博弈问题的Shapley值方法用于解决两级VMI联盟的收益分配问题,从而提出了一种各方均可接受且稳定的收益分配方案.在此收益分配方案下,供应链各方均会从VMI集成中得到利润水平上的提升,而且兼顾到了各方公平. 相似文献
107.
莱布尼兹判别法只是一个充分条件。有大量交错级数虽然不满足其条件,但却是收敛的.对于无法用莱布尼兹判别法判定的三类交错级数,利用常数项级数收敛的定义及相关结果,可以证明在一定条件下它们都是收敛的.并通过实例说明所得结果的应用价值. 相似文献
108.
李丽慧朱永王宁龚天诚李阳 《光子学报》2013,(9):1039-1045
利用白光干涉型光纤法一珀传感器和非扫描式相关解调原理,设计了一种基于非扫描式相关解调的多通道光纤法珀解调系统并进行了实验研究.利用柱面镜成线性光斑的特性以及2倍焦距成等大倒立像的原理,建立光纤法一珀非扫描式相关解调的光学模型,进行了光学特性分析和参量优化;设计了光学系统和硬件解调系统,制作了基于非扫描式相关解调的多通道光纤一法珀解调仪样机.同时采用巴特沃斯滤波器有效滤除了噪音,提高了仪器的解调准确度.测试实验表明:当测量范围为10~40μm,分辨率为8nm时,稳定性可达到7nm,能实现对传感器腔长的实时测量,且测量准确度高、稳定性和一致性好,能够进行多点探测,提高了复用能力. 相似文献
109.
建立了同时测定肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的高效液相色谱方法,样品经乙腈提取,正己烷脱脂, HLB小柱净化后,以C18反相色谱柱为分离柱,甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 3.0,含体积比为10%的甲醇溶液)为流动相进行梯度洗脱,检测波长λ为275 nm.泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的线性范围是0.1~20.0 mg/L,相关系数分别为0.9987、0.9992、0.9985、0.9970.其平均回收率为75%~87%,相对标准偏差为1.35%~5.41%,泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的检出限分别为20、32、19、16μg/kg.方法满足肉食品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考的残留量测定. 相似文献
110.
合成了α-环糊精(α-CD)修饰的有机聚合整体材料,对合成的材料进行了表征,研究比较了α-CD修饰整体材料作为室温磷光固体基质的效果以及14种有机化合物在其上的室温磷光分析(RTP)行为。 α-CD修饰的有机聚合整体材料背景干扰低, 对二环芳烃类物质有较好的选择性和富集能力。 在α-CD修饰膜上,萘和7,8苯并喹啉的分配常数分别为5.03×103和2.94×102,表明修饰材料对萘有较好的选择性。 萘酚也能与修饰材料形成包络物。 但是由于较强的极性和在水中的溶解性,不能被有效富集。 对5.0×10-11 mol/mL萘,最大富集体积为300 mL。 采用SPE-RTP,萘和7,8苯并喹啉的检出限分别为9.80×10-12和4.60×10-11 mol/mL,RSD小于3.7%;线性范围分别为5.00×10-11~8.00×10-9 mol/mL和6.00×10-11~5.00×10-10 mol/mL。 应用修饰的膜片对土样中的萘进行选择性富集和测定,结果由GC-MS进一步确认。 用环己烷一步提取和SPE-RTP测定,萘可以被选择性富集。 在土壤样品中加萘标准0.012 8 mg,测得回收率(104.9±6.5)%。 土样中萘的浓度为(5.61±0.12) mg/kg,与GC-MS的较为吻合。 相似文献