基于Perkin反应的α-细辛脑合成工艺优化

以2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料，利用Perkin反应，通过控制反应温度和丙酸酐的比例，使反应直接向生成α-细辛脑的方向进行，以提高反应收率和产品质量。对Perkin反应中影响产品收率和质量的投料比、反应温度和反应时间三个因素，设计了三水平三因素的正交试验，所得产品经熔点、有关物质检查、紫外分光光度法、红外光谱法、HPLC法确证。2,4,5-三甲氧基苯甲醛∶丙酸酐∶丙酸钠投料比为1∶1.2∶2.0,反应温度为210℃,反应时间7 h为最佳工艺，反应收率为65.8%,HPLC法测得α-细辛脑含量99.2%。经工艺条件优化后，以2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料，通过Perkin反应合成α-细辛脑的反应收率和产品质量显著提高，产品质量符合2015年版国家药品质量标准，可用于大规模工业化生产。     

铍试剂Ⅱ—CPB三元络合物分光光度法测定镁

建立了一种以铍试剂Ⅱ为显色剂，在氨性介质中加入表面活性剂，并加入动物胶作为稳定剂，与镁形成三元络合物，用分光光度法测定镁的方法。对测定波长、显色时间及各种组分的用量进行了考察，选择了最佳的实验条件，并进行了回收率实验。