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磁化率和磁矩的数据对于配合物化学键型的研究和空间构型的分析有重要作用. 磁化率的测量方法有多种,其中以古埃法和据其原理而改进的永磁天平法较为常见.此法的缺点是实验步骤繁琐、样品用量大、精度欠佳.近来有人相继提出用激光摆法和NMR双谱仪法等新方法来进行测量,所得结果数据很好.本文介绍根据D.F.Evens所创立的方法,利用~1HNMR波谱来测量过渡元素离子化合物的磁化率和磁矩. 相似文献
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双金属氰化物配合物的制备、表征及催化性能 总被引:7,自引:0,他引:7
制备了基于钴氰化锌的双金属氰化物配合物(DMC)催化剂,并\r\n用元素分析、X射线衍射和红外光谱等手段进行了表征,考察了催化剂\r\n的结构与组成对其催化活性的影响以及该催化体系催化环氧烷烃开环聚\r\n合的特点.结果表明,含ZnCl2和叔丁醇的非晶态DMC催化剂具有最高的\r\n催化活性.该催化体系使聚合物的分子量可控,不饱和度很低(<14μ\r\neq/g),逐步聚合所得到的聚合物的分子量分布较窄(Mn/Mw<1.4\r\n8).13CNMR分析结果表明,甲基氧丙环均聚物的链结构具有无规立构\r\n的特点,且链节分布几乎都为头-尾方式.IR分析结果表明,甲基氧丙\r\n环-环氧乙烷共聚物的链结构是无规分布的. 相似文献
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基于近红外光谱技术与化学计量学方法,建立了一种国内外不同品牌维生素C片的无损鉴别方法。采集了国内外8个品牌的维生素C片共计40个样本的近红外光谱数据,比较了完整样品以及粉末样品的近红外光谱,采用连续小波变换技术消除背景干扰和基线漂移,基于标准偏差与相对标准偏差的变量筛选方法筛选出具有代表性的波数点,结合主成分分析方法对国内外不同品牌维生素C片进行鉴别分析。结果表明:原始光谱存在着明显的背景干扰和基线漂移现象,且粉末样品的重现性要优于完整样品;单纯使用原始光谱无法辨别来自不同品牌的维生素C片;连续小波变换可以有效消除背景干扰,提高模型鉴别能力;完整样品的鉴别准确率优于粉末样品,说明国内外不同品牌维生素C片主要成分基本一致,可能是辅剂和工艺上存在细微差异。通过结合近红外光谱分析技术与化学计量学方法,可实现对国产以及进口不同品牌维生素C片的鉴别分析。 相似文献
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我们曾制备了核-壳结构的杂化乳胶粒, 并用溶剂将核去除得到杂化空心微胶囊. 但由于此乳液聚合过程十分复杂, 在不同条件下反应得到乳胶粒的微结构有较大不同, 目前尚未见到各反应条件下所得产物微结构的表征和形成机理的研究报道. 本文将系统分析在不同反应条下, MPS和St种子乳液聚合过程中, 得到的乳胶粒壳层杂化聚合物的微结构, 并研究了其形成原因. 相似文献
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以松香基季铵盐(脱氢枞基三甲基溴化铵,标记为DTAB)为模板剂、正硅酸乙酯为硅源、氨水为碱性介质成功合成出具有纳米片状形貌的六方有序超微孔二氧化硅材料。采用X射线衍射、N2吸附-脱附、透射电镜、扫描电镜等手段对样品进行表征,结果表明,体系中模板剂添加量、硅源添加量、碱性介质添加量、晶化温度、搅拌时间对前驱体的有序度有着较大的影响。当物质的量之比为nSio2:nDTAB:nNH3·H2O:nH2O=1.0:0.1:11.3:924.0,晶化温度为373K,搅拌时间为24h,所得样品有序度最高。经煅烧后样品具有较大的比表面积(1024 m2·g-1)和孔容(0.56 cm3·g-1),以及狭窄的孔径分布(集中于1.80 nm)。 相似文献