离子排斥色谱法同时测定果汁中11种有机酸

 用离子排斥色谱法实现了对果汁中 11种有机酸 (草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、琥珀酸、甲酸、乙酸、戊二酸、富马酸 )的分离测定。以 17mmol/L硫酸为淋洗液 ,样品在ICE ION 30 0离子排斥柱上分离后 ,用紫外检测器在 2 10nm处测定其中的有机酸。各组分质量浓度测定的相对标准偏差在 1.5 %～ 9.8% (n =10 )。     

离子色谱法测定威力酸中的有机酸

采用离子排斥分离,电导检测模式,对威力酸中的4种有机酸成份进行分离测定。将威力酸样品通过萃取、洗涤、过滤之后进样,可以测定其柠檬酸、乳酸、苹果酸、富马酸4种有机酸,在一定的色谱条件下,4种阴离子都具有很好的线性和较低的检出限。威力酸中的柠檬酸,乳酸,苹果酸,富马酸的检出限分别是0.10、0.14、0.30和0.12μg/L,线性相关系数r2在0.9997~0.9999范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在4.3%以下(n=10),回收率在94%~105%之间。采用抑制电导的离子色谱法是分析威力酸中的有机酸成份的高效与准确的方法。     

离子色谱法测定水中7种阴离子

建立了离子色谱法同时测定水中7种阴离子的方法。样品过滤后,采用IonPac AS-19阴离子色谱柱分离,KOH溶液梯度淋洗,电导检测器检测水中氟离子、亚氯酸盐、溴酸盐、氯离子、硝酸盐、氯酸盐、硫酸盐的含量。7种阴离子线性关系良好r0.998 8,加标回收率为91.6%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.13%~8.8%。样品前处理简便,分离度和加标回收率均较高,适用于水中7种阴离子的测定。     

离子色谱法测定不同地区家庭饮用井水中的阴、阳离子

采用离子色谱法测定不同地区家庭饮用井水中氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、钠离子、钾离子、镁离子和钙离子等8种阴、阳离子的含量。样品经IonPac AS11-HC型分离柱及IonPac AG11-HC型保护柱分离,以30mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液(阴离子分析);样品经IonPac CS12A型分离柱及IonPac CG12A型保护柱分离,以20 mmol·L-1甲基磺酸溶液为淋洗液(阳离子分析);采用电导检测器检测。8种离子在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.002~0.034mg·L-1之间。对井水样品进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.59%~2.0%之间。用标准加入法做方法的回收试验,计算得回收率在98.3%~109%之间。     

离子排斥色谱法测定十二种有机酸的研究

研究离子排斥色谱法分离/测定有机酸。选用盐酸作淋洗液,以四丁基氢氧化铵为再生液,考察了淋洗液浓度,流量等因素对分离和测定的影响。对十二种有机酸在阴离子排斥色谱柱睥保留待业进行了系统研究,找出了柱分离有机酸的规律。在最佳色谱条件下,测定了白葡萄酒中的有机酸。     

离子色谱双柱法测定硝酸中痕量氯离子

采用离子色谱双柱串联法分离硝酸样品,以离子色谱电导检测法测定硝酸滤液中的痕量氯离子。氯离子浓度在0.01~0.30 mg/L范围内与色谱峰面积成线性关系,对硝酸样品进行测定,氯离子的加标回收率为96.5%~99.0%,测定结果的相对标准偏差为1.84%~2.83%(n=5)。     

离子色谱法同时测定沙棘果粉中7种有机酸含量

采用离子色谱法同时测定沙棘果粉中7种有机酸含量。样品与氢氧化钾溶液经振荡反应后过0.22μm离子滤膜,采用IonPac AG19阴离子保护柱和IonPac AS19阴离子分析柱分离,以氢氧化钾溶液进行梯度淋洗,电导检测器检测。7种有机酸的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系。对沙棘果粉样品进行加标回收试验,7种有机酸的回收率在94.0%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.20%~3.1%之间。     

离子色谱法测定化肥中六种阴离子

提出了离子色谱法同时测定化肥中6种无机阴离子的方法。化肥试样经水超声浸取,采用C18固相萃取柱和Ba固相萃取柱净化,萃取液中氟离子、氯离子、亚硝酸根、溴离子、碘离子、硫氰酸根以IonPac AS18(250 mm×4 mm)为分析柱、IonPac AG18(50 mm×4 mm)为保护柱,氢氧化钾溶液梯度洗脱分离并用电导检测器同时测定了6种阴离子的含量。6种阴离子的检出限(3S/N)在0.001 2~0.013 5 mg.L-1之间。方法的加标回收率在78.9%~103.0%之间,相对标准偏差(n=6)在0.61%~6.5%之间。     

离子色谱法同时测定不同时段酸雨中17种离子

应用离子色谱法同时测定不同时段酸雨中17种离子的含量。样品经离心沉淀后,经0.45μm滤膜过滤,滤液供离子色谱分析。阴离子分离时用Shodex SI-52 4E阴离子色谱柱,并用3.6mmol·L-1碳酸钠-0.6 mmol·L-1碳酸氢钠缓冲溶液作为淋洗液;阳离子分离时用TSKGEL阳离子色谱柱,并用2mmol·L-1硝酸溶液作为淋洗液,采用电导检测器进行检测。17种离子均在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.4~18.7μg·L-1之间。回收率在95.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~7.2%之间。     

离子色谱–电感耦合等离子体光谱联用检测食品样品中硼酸

建立了离子排斥色谱柱分离、电感耦合等离子体光谱仪检测食品中硼酸的方法。样品经纯水提取并经RP柱处理后直接进样,样品基体与硼酸在专用离子排斥柱Ion Pac ICE–Borate上可有效分离,6 min内可完成一次样品测定。硼酸的质量浓度在5~100 mg/L范围内与色谱峰高线性良好,线性方程为y=15.347x–3.224 5,相关系数为0.999 6。硼酸的检出限为0.3 mg/L。7次样品重复性测定结果的相对标准偏差为1.5%,样品加标回收率在85%以上。     

离子排斥色谱法测定黄酒中的13种有机酸

建立了离子排斥色谱法（ion-exclusion chromatography,IEC）测定黄酒中有机酸含量的分析方法。使用Waters离子排斥色谱柱（300 mm×7.8 mm,7 μm）,流动相为H₂SO₄溶液（A）与乙腈（B）的混合溶液（体积比为98：2）,线性梯度程序：0~40 min,流动相A的浓度由0.01 mol/L 上升到0.02 mol/L;40~50 min,流动相A的浓度为0.01 mol/L ;流速为0.5 mL/min,柱温50 ℃,进样量10 μL,检测波长210 nm。结果表明,该方法可在30 min内实现草酸、马来酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、琥珀酸、乳酸、富马酸、乙酸、丙酸、异丁酸和丁酸的完全分离与定量,13种有机酸在0.001~1.000 g/L范围内线性关系良好,回归方程的线性相关系数在0.9997以上。黄酒中13种有机酸的加标回收率为93.4%~103.8%,相对标准偏差为0.1%~1.5%（n=5）。该方法简单快捷、准确、重复性好,可用于黄酒中有机酸的测定。     

离子色谱法测定烟草中的10种阴、阳离子

分别采用NJ-SA-4A324型阴离子色谱柱和US 9633型阳离子色谱柱,用离子色谱法分别同时测定了烟草中的F-、C l-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-6种阴离子和Na 、K 、Mg2 、Ca2 4种阳离子,各离子分离良好,测定结果的相对标准偏差为0.14%~1.24%,其中C l-的测定结果与行业标准方法测定结果基本一致。     

离子色谱-柱切换技术同步测定饮料中的三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖

建立了一种离子色谱-柱切换-安培检测技术同步测定饮料中三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖的方法。以CarboPac PA10阴离子交换保护柱和分析柱进行分离,用水和250 mmol/L NaOH梯度淋洗,脉冲安培检测。弱保留糖类在25 mmol/L NaOH流动相淋洗下分离检测,通过柱切换将保护柱切换至分析柱后,同时切换至250 mmol/L NaOH淋洗,三氯蔗糖仅通过较短的保护柱分离,4种糖类能够得到同步检测。4种糖类在0.01~20 mg/L范围内有良好的线性关系和较低的检出限,重复性好,样品测定的回收率分别为90.38%~102.88%（三氯蔗糖）、95.56%~102.75%（葡萄糖）、101.66%~114.33%（果糖）和105.03%~106.49%（蔗糖）。该方法可广泛应用于食品中强保留物质的测定。     

串联电导及紫外检测器-离子色谱法测定土壤中6种有机酸根和无机阴离子

应用离子色谱法测定土壤样品中正丁酸根、草酸根、溴离子、碘离子、氯离子及硫酸根等6种有机酸根和无机阴离子的含量。样品(10.00g)用50mmol·L-1氢氧化钠溶液50mL超声提取60min,离心分离。取上清液,经0.22μm滤膜过滤和OnGuardⅡP柱净化。流出液稀释5倍后通过IonPac AG18柱分离,用不同浓度的氢氧化钾溶液进行梯度淋洗,用串联的电导检测器和紫外检测器(236nm)进行检测。前者用于除碘离子外的5种阴离子的测定,后者用于碘离子的测定。上述6种阴离子的峰面积分别在一定范围与其质量浓度呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.013~0.095μg·g-1之间。加标回收率在92.0%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~7.2%之间。     

离子色谱法同时测定几种金属离子

采用非抑制型离子色谱法、阳离子交换柱,电导检测器,柠檬酸-乙二胺为淋洗液,同时测定Cu2+、Zn2+、Ni2+、Pb2+。考察了乙二胺-柠檬酸配比及淋洗液pH对分离效果的影响,选择了最佳分离条件,得出四种离子的工作曲线方程,相关系数为0.993~0.999。检出限为0.03~0.10 mg.L-1,RSD为1.2%~2.0%,回收率为98%~106%,方法已用于污水样品的检测。     

离子色谱法测定磷酸锂中微量的杂质元素

对离子色谱法测定磷酸锂中钾、钙、镁杂质离子的方法进行研究。采用DX-80型离子色谱仪,分离柱为Ion Pac CS12A-5μm阳离子分离柱,用2×10-2mol.L-1甲基磺酸溶液为淋洗液,流速为2 mL.min-1,测定了磷酸锂中各钾、钙、镁杂质离子的含量,相关系数分别为0.9996,0.9993,0.9994,相对标准偏差小于3%,样品回收率为98.1%~100.3%。     

气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯

应用气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯的含量。样品经乙酸乙酯提取,所得提取液用DB-5MS UI色谱柱分离,在全扫描/选择离子监测共用模式下测定。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.5~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.01~0.10mg·L-1之间。日间加标回收率在83.7%~114%之间,日间相对标准偏差(n=6)在3.4%~9.8%之间;日内加标回收率在81.9%~113%之间,日内相对标准偏差(n=6)在1.5%~6.7%之间。     

顶空-气相色谱-质谱法测定地表水和废水中55种挥发性有机物含量

采用顶空-气相色谱-质谱法测定地表水和废水中55种挥发性有机物的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为65℃和50min。在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。以氟苯和1,2-二氯苯-D4为内标物。55种挥发性有机物的线性范围均为10.0~400μg·L-1。全扫描模式下,检出限在0.8~6.8μg·L-1之间,加标回收率在81.3%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.40%~15%之间。在选择离子监测模式下,检出限在0.2~1.1μg·L-1之间,加标回收率在81.0%~117%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.40%~6.5%之间。     

气相色谱-质谱法测定汽油中8种醚类和苯胺类添加剂

采用气相色谱-质谱法同时测定汽油8种醚类和苯胺类化合物。采用强极性离子液体色谱柱(SLB-1L 111毛细管色谱柱)分离样品,质谱中选择电喷雾离子源-选择离子监测模式,以苯乙酮为内标物进行定量分析。8种化合物的质量分数在10~10 000 mg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2~2.0 mg·kg-1之间。加标回收率在91.2%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.18%~3.0%之间。     

毛细管离子色谱-串联质谱法测定热纤梭杆菌发酵液中的低相对分子质量有机酸

建立了一种测定热纤梭杆菌发酵液中的低相对分子质量有机酸的毛细管离子色谱-串联质谱方法。探索优化了色谱和质谱的检测条件,在最佳分析条件下同时检测8种有机酸。离子色谱以KOH水溶液作为流动相进行梯度洗脱;用IonSwift MAX-100毛细管柱进行分离;在喷雾电压为3.0 kV、喷雾气压强为2 000 kPa、成源温度为275℃的条件下,选择离子监测(SIM)模式下运行质谱。结果表明,柠檬酸和异柠檬酸两种同分异构体能够得到很好的分离,8种有机酸在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相对标准偏差为1.45%~5.99%,相关系数为0.9696~0.9986,平均加标回收率为89.0%~110.0%,8种有机酸的检出限为0.01~0.50 mg/L。该方法进样量少,灵敏度高,重现性好,能够满足实际样品的检测要求,可用于嗜热厌氧菌发酵液中低分子量有机酸的测定。