电活性聚芳醚酮类环状分子的合成和性质

将电活性苯胺四聚体链段引入聚芳醚酮类刚性大环分子中, 得到了含电活性苯胺链段的聚芳醚酮类大环状分子低聚物C-1, 并通过循环伏安和紫外滴定法证明了这种新型环状分子具有电活性.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中61种性激素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中61种性激素的方法。水基类、乳液类、膏霜类和凝胶类化妆品经乙腈分散,50%(V/V)乙腈水溶液超声提取;油基类样品经正己烷分散,70%(V/V)乙腈水溶液涡旋提取。采用CORTECS C18(2.1 mm×150 mm, 2.7μm)色谱柱进行分离,选择乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,基质外标法定量。结果表明,61种性激素的检出限和定量限分别为0.03～0.31μg/g和0.09～0.92μg/g,在15～150μg/L范围内线性关系良好(相关系数R²>0.99)。选择了5种化妆品基质,在低、中、高3个加标水平下,61种性激素的加标回收率为80.0%～117.7%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～14%。该方法可以为化妆品的快速风险筛查和国家标准的制修订提供技术支撑。     

基于MoS2纳米花的表面离子印迹材料的制备及性能

以镉离子做模板离子,以多巴胺为功能单体和交联剂,通过多巴胺的自聚合反应,在二硫化钼(MoS₂)纳米花的表面形成一薄层镉离子印迹聚合物。通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线粉末衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)以及比表面和孔径分布分析等表征了离子印迹材料(IIM)的形貌和结构,确证了印迹聚合层的生成。平衡吸附实验结果表明,由于IIM的印迹位点位于MoS₂纳米花的表面,可接触性好,因而IIM对镉离子结合速度快,吸附25 min即可达到平衡。同时,该印迹材料具有很好的印迹效果(印迹因子为6.877),对镉离子有很强的特异性识别能力,特异性结合量为518.1μmol/g。Scatchard模型分析表明印迹材料的结合位点对镉离子的亲和力不是均一的,可以分为高亲和力和低亲和力两部分。吸附等温模型分析表明,印迹材料对镉离子的吸附行为符合Langmuir吸附等温模型,由该模型可以计算出其对镉离子的最大吸附量为1081.0μmol/g。本研究为制备对重金属离子具有高选择性吸附能力的印迹材料提供了一种简单、可靠的方法。     

CO2超临界状态解析与课程思政设计

以CO₂超临界状态及制冷应用为例,展示如何以解析关键概念/技术背后的物理化学原理为纽带,在课堂教学中有机融入思政案例(如北京冬奥会制冰造雪)和开展课程思政“翻转课堂”教学;籍此使学生体会到物理化学原理在解决国家重大需求中发挥的关键作用,在强化学科自信的同时,增强学生学以致用、服务国家、绿色发展的意识和开拓创新的精神。CO₂超临界状态及应用是“物理化学”单组分相图中的知识难点和应用热点,在教材中常以知识拓展的形式出现,不仅与专业知识结合不紧密,学生对此也缺乏深刻理解。有鉴于此,我们以“讲透”CO₂超临界状态和制冷技术背后的物理化学原理为抓手,依据知识间内在关联,环环相扣、水到渠成地开展课程思政教学。为了提升思政教学效果,还综合采用了任务驱动的自主学习、翻转课堂及课后拓展相结合的多元思政教学手段,引导学生自主发掘思政素材,实现自我思政教育,从而达到了价值塑造、知识传授和能力培养三位一体的教学效果。     

高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量

通过对甲苯磺酰氯对乙二胺进行衍生化,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定磷酸西格列汀中基因毒性杂质乙二胺的含量。以Waters CORTECS^? C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^-1乙酸铵-乙酸缓冲溶液(pH 5.6)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式,选择反应监测(SRM)模式。乙二胺的线性范围为0.50～33.5μg·L^-1,检出限(3.3s/k)为0.55μg·L^-1,以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%～103%。对平行配制的6份加标供试品溶液进行重复性和重现性试验,所得测定值的相对标准偏差均小于3.0%。     

原子层沉积构筑Pd/TiO2限域催化剂及其在1,4-丁炔二醇加氢的应用

利用ALD制备了TiO₂限域的Pd催化剂, 研究了限域空间内Pd纳米颗粒与TiO₂的界面作用对1,4-丁炔二醇(BYD)加氢性能的影响. 相比于管外负载型催化剂, 限域催化剂在催化1,4-丁炔二醇选择性加氢反应中体现出非常高的催化活性和1,4-丁烯二醇的选择性. HR-TEM、 EDX-Mapping、 XRD、 XPS和H₂-TPR表征说明, 限域体系中Pd-TiO₂的界面相互作用强于传统TiO₂表面负载型Pd催化剂, 这种强界面作用不仅能够提高BYD的加氢活性, 也可抑制半加氢产物1,4-丁烯二醇的异构化和深度加氢, 提高1,4-丁烯二醇的选择性, 而且限域结构也可阻止管内壁Pd纳米颗粒的脱落, 提高催化剂的稳定性.     

发光颜色可调的白磷钙矿结构Ca8MgBi(PO4)7∶Ce3+，Tb3+荧光粉的制备、发光性能及能量传递

采用具有白磷钙矿结构的磷酸盐作为目标产物,通过高温固相法制备了发光颜色可调的Ca₈MgBi(PO₄)₇∶Ce³⁺,Tb³⁺荧光粉。利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱等表征手段对其物相组成、微观形貌及发光性能进行了详细研究。结果表明：掺杂少量的Ce³⁺、Tb³⁺并没有改变Ca₈MgBi(PO₄)₇基质的晶体结构。荧光光谱和荧光寿命曲线确定了Ce³⁺-Tb³⁺之间存在能量传递,其能量传递机制为四极-四极相互作用,能量传递效率可达81%。固定Ce³⁺浓度而逐渐增加Tb³⁺的掺杂量时,系列Ca₈MgBi(PO₄)₇∶0.08Ce³⁺,yTb³⁺荧光粉的发...     

低胶体浓度条件下合成二氧化硅纳米管

在低胶体浓度条件下合成了单手螺旋二氧化硅纳米管,该纳米管可以吸收水及有机溶剂。     

单宁酸与牛血红蛋白相互作用的光谱研究

利用荧光光谱技术研究了单宁酸与牛血红蛋白分子的相互作用。实验结果表明:单宁酸分子与BHb发生反应生成基态复合物,导致BHb内源荧光的猝灭,该猝灭属于静态猝灭。测定了不同温度下该反应的表观结合常数、结合位点数及结合热力学参数,热力学参数的变化表明上述作用过程是一个熵增加、自由能降低的自发分子间作用过程,单宁酸与BHb之间以疏水和氢键作用力为主;根据Frster能量转移理论,测得供体与受体间结合距离r和能量转移效率E;并用同步荧光光谱法探讨了单宁酸对BHb构象的影响。     

基于可控相转变温度热敏高分子的人IgG酶联荧光免疫分析

以温度敏感高分子聚N－异丙基丙烯酰胺－丙烯酰胺[P(NIP-AA)]作为载体,建立了酶联荧光免疫分析人IgG的新方法。AA摩尔含量为8％的高分子P(NIP-AA)其临界溶解温度为37 °C。竞争型免疫测定中,被固定的IgG和标准溶液（或样品）在33 °C均相条件下竞争性地与辣根过氧化物酶标记抗体反应,升高温度分离出高分子免疫复合物,沉淀重新溶解后通过偶联过氧化氢与对羟基苯乙酸的荧光反应进行定量,线性范围为100-1000 ng/mL,检测限为2.0 ng/mL。方法灵敏、快速操作简便,且提高了免疫反应效率。此外,灵敏度与用传统微孔板做载体相似,但测定时间更快（从100-120分钟减少到30分钟）。该法用于测定人血清中IgG的含量,结果满意。