GC-MS法测定植物提取物中19种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了植物提取物中19种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经水溶解,正己烷提取,弗罗里硅土小柱净化,采用GC-MS法在选择离子监测模式(SIM)下进行测定。结果表明:方法在0.1～10 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限为0.14～1.2μg/kg,加标回收率为62.1%～118.2%,相对标准偏差为0.61%～13%。方法可满足植物提取物中PAEs的定性和定量测定。     

SAGD开发方式产出流体监测技术研究北大核心

根据热采井产出流体变化与油藏动态变化规律,利用产出流体组分变化监测杜84块油藏动态.其一,利用产出液中氯离子及总矿化度的变化,判断生产井中产出水的来源;其二,产出液离子变化,判断注汽过程中是否发生汽窜;其三,产出液离子含量变化,判断注汽井补层效果;其四,生产井气组分分析,判断井间连通情况及注气受效情况.在不关井、不作业、不下井下测试工具的情况下,不需要额外注入任何化学药剂,只是利用对注入井的注入流体和生产井的产出流体中化学成份的分析来实现生产动态监测.     

氢激射器的氢气快速提纯

氢激射器在正常运转时要求氢气纯度极高,极微量的杂质都会严重影响其性能。 若贮存泡中含有分压力为10托的O2,就完全能使激射器停振而一般工业氢却含有大量杂质,如水蒸气,CO,CO2,O2和N2等,必须经过提纯才能适用.化学提纯程序复杂且纯度不高.本文介绍的用■银管提纯的方法程序简     

SPE-HPLC法测定枸杞中阿维菌素B1a残留量

建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱(HPLC)法检测枸杞中阿维菌素B1a残留量的方法.样品用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化,采用C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离,以V(甲醇):V(水)=85:15为流动相,在245 nm下进行检测.阿维菌素B1a在0.20～2.00 μg/mL范围呈良好的线性关系(γ=0.9994);该方法检出限(S/N=3)为0.02mg/kg;添加回收率为88.3%～102.5%,相对标准偏差为2.1%～3.8%.     

没食子酸与葡萄糖的酯化反应研究

没食子单宁是广泛存在于植物中的一类没食子酰葡萄糖酯化合物 ,它的一个葡萄核上往往带有不同数量的没食子酰基。这类化合物有很强的生理活性[1 ] ,如能清除自由基[2 ] 、抗氧化[3] 、沉淀蛋白质[4] 和具酶活抑制作用[5] 。所有这些 ,没食子酰基的存在是必需的 ,它的数量和连接于葡萄糖的位置会大大影响其作用[6] 。目前 ,没食子单宁类化合物通常是通过分离[7] 以及酶水解[8] 等方法而得到的 ,如以五倍子抽提物为原料进行分离纯化 ,原材料短缺、分离纯化困难。本文从没食子酸和葡萄糖出发 ,采用基团保护方法 ,使葡萄糖只有一个酯化活性位点 …     

人全血的毛细管显微拉曼光谱分析

血液中含有众多生物信息,如激素、酶、抗体等丰富的蛋白质成分。通过对血液中众多生物信息进行检测鉴定可以起到对该血液种属判定、溯源的目的。因此,血液检测技术的发展在诸如刑事案件侦破、物种鉴定、疾症预防等领域具有重要意义。目前,传统血液检测手段多为显微观测、免疫法、DNA/基因检测法等,这些技术会对血液样本造成不可逆转的破坏性,且存在分析周期长、结构装置复杂、试验价格昂贵等问题。随着激光技术的发展,拉曼光谱技术作为一种非线性散射光谱技术,在血液检测技术中得到了应用。在血液检测技术中,拉曼光谱技术通常与共聚焦显微系统结合,对涂在载玻片上或盛放在透明容器中的血液样品进行光谱信号采集。该技术具有快速、无损等优势,但复杂的光路系统及昂贵的实验装置限制了该技术的广泛推广。为提出一种装置简单、操作简便的血液拉曼检测新技术,研究采用基于毛细管的显微拉曼技术方案采集并分析人全血的拉曼信号。血液样品通过毛细管的虹吸效应取样,与载玻片的涂样方式相比毛细管的方案具有模拟人血管、维持血液活性、减小空气对实验过程中血液成分的影响、降低激光对血液样品的灼伤效果等优势。为避开可见光部分荧光较强区域的荧光干扰,研究采用360 nm紫外激光器作为激发光源,防止可见荧光信号的干扰。积分时间设为800 ms,有效避免因激光长时间照射对血液样品的灼伤效果,影响实验数据的稳定性与真实性,光谱平均次数为2次,避免单次测量所带来的数据的不准确性影响。光谱扫描范围为500～1 800 cm-1, 结果表明此范围内可较好的避开可见光部分荧光较强区域的干扰。测得的拉曼光谱信号通过滤波去噪及基线校正进行处理。首先采用5阶离散小波变换滤波,进行1层信号分解,滤除高频噪声信号,保留低频有效信号,从而去除杂散信号,对光谱有效信号进行提取。其次,采用4阶多项式拟合扣除基底的基线校正,实现人全血的毛细管显微拉曼光谱峰值信号的提取。最终,通过查询SDBS数据库以及人血样本通过reishaw共聚焦显微拉曼光谱仪测量所得光谱图进行验证发现测得信号中部分为人体内数种氨基酸成分的拉曼信号。实验研究发现,基于毛细管的显微拉曼实验系统与常规拉曼探头实验系统相比,拉曼信号更稳定、重复性高,可有效提取人全血中的拉曼光谱信号, 而其与高精度的共聚焦显微拉曼系统相比价格便宜、结构简单、易于推广等优点,但信号信噪比、有效信号的峰值强度上仍有进一步的提升,是一种测量人全血拉曼信号的可行方案。     

纳米银粒子的发光特性研究

研究了不同粒径和表面修饰的纳米银粒子的发光特性。研究结果表明,在不同波长光激发下,纳米银粒子在362 nm附近出现较强的发射峰,592和725 nm附近出现较弱的发射峰。随着激发光波长增加,发射峰强度下降,362 nm附近的发射峰红移。纳米银颗粒对210 nm的激发光最为敏感。发射峰波长与纳米银粒子表面修饰状态和颗粒尺寸关系不大,只是随着颗粒尺寸的减小,发射峰强度下降。随着狭缝宽度的减小,发射峰强度下降。随着纳米银胶浓度减少,发射峰逐渐聚拢合并为426 nm的单峰,且发射峰的强度先增强后逐渐下降。通过纳米银粒子表面光电子的吸收-再发射和表面能级杂化探讨了纳米银粒子的发光机理。     

固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中残留的苯菌灵、多菌灵、噻菌灵

建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵的残留量。样品直接用水稀释后,于80 ℃下将苯菌灵完全转化为多菌灵,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6 mm,5 μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70 ∶30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测。在0.02～2.0 mg/L范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%～100.4%,相对标准偏差低于4.2%。该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵残留量的检测。     

乐果与氧化乐果在金/银核-壳粒子上的SERS研究

联合红外、拉曼光谱及其在金/银核-壳粒子上的表面增强拉曼散射(SERS)光谱表征了乐果和氧化乐果两种乐果类似物, 归属并分析了两乐果类似物中P＝S与P＝O的不同而引起的振动模式, 峰位变化及其酸碱影响. 振动光谱显示, ν(P＝O), ν(P＝S)分别在690, 650 cm^－1附近, 两分子结构中对应的ν(NH), ν_s(CH₂), ν(C-O), ν(O＝C-N) II, ν(S-CH₂)振动峰位中差异显著, 但ν_as(CH₃), ν(P-O-C), ν(O＝C-N) I, δ(CH₃), ν(C-C), ν(C-C＝O)则基本对应. 在金/银核-壳粒子基底上, 进一步探讨了两乐果类似物中各基团在不同浓度, pH值及酸、碱水解历程条件下的SERS变化规律, 并运用SERS机理并结合TEM初步阐述了两乐果类似物在金/银核-壳粒子表面的吸附状态.     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定羊乳中11种磷酸二酯酶-5抑制剂

建立了超高效液相-四极杆/静电场轨道阱系统(UPLC-Q-Exctive-MS/MS)快速检测羊乳中磷酸二酯酶-5抑制剂(豪莫西地那非、伐地那非、氨基他达拉非、那红地那非、红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、他达拉非、西地那非及羟基豪莫西地那非)的方法。样品经乙腈提取,PRiME HLB净化后,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1×100 mm,1.8 mm)色谱柱分离。在电喷雾正离子模式下(ESI+)下优化影响全扫分辨率,结合二级质谱提高准确度。结果表明,在0~100 mg/L浓度范围,目标化合物线性关系良好,方法检出限为2.5~5.0 mg/kg,本方法在3个水平下的加标回收率为75.4%~97.8%,RSD为1.6%~6.2%。本方法成功应用于羊乳中11种磷酸二酯酶-5抑制剂的快速检测。