联用多种荧光光谱研究高铁酸钾对荧蒽的降解

应用多种荧光光谱追踪了高铁酸钾对荧蒽的降解过程, 包括发射, 同步, 三维(EEM), 时间扫描及光度定量所提供丰富的关于整个降解反应的信息, 探讨了高铁酸钾对荧蒽分子的降解特性及其随时间变化规律; 分别对该降解过程中的不同时段(20, 40, 70 s)的时间扫描荧光曲线进行拟合,并由此推测了高铁酸钾降解荧蒽的动力学特征。结果显示, 相同的反应时段, 各荧光光谱反映的高铁酸钾对荧蒽分子的降解率非常接近: t=10 s约55%; t=25 s约81%; t=40 s约91%。各时段的降解过程中均未出现新的荧光特性; t≤20 s, 为该降解反应的决定性阶段, 此阶段的降解过程最为接近线性关系; t>20 s, 降解过程偏离线性关系越来越远。整个降解过程可以近似地用一级反应动力学规律描述。     

纳米铜作为N32润滑油添加剂的摩擦学性能研究

本文借助电子扫描透镜(TEM)和X-射线衍射仪(XRD)对油溶性纳米铜颗粒进行了物相分析,通过四球试验机钢-钢摩擦副确定了纳米铜颗粒作为N32润滑油添加剂的最佳添加量,并比较了含有纳米铜最佳添加量的N32基础油和纯N32基础油润滑条件下电主轴的噪声、振动速度有效值和温升值.结果表明:纳米铜添加质量分数为0.5%时,摩擦系数和磨斑直径最小,且电主轴产生的噪音、振动速度有效值和温升值低于同一转速下使用纯N32基础油的结果.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定浓缩苹果汁中的4种链格孢霉毒素

建立了浓缩苹果汁中链格孢霉素、链格孢酚、腾毒素、链格孢酚甲醚4种毒素残留量的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用水稀释后,用PS DVB固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,乙腈和水梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式。4种链格孢霉毒素的测定低限在1.0～5.0 μg/L范围内,加标回收率为77.8%～117.2%,相对标准偏差均低于9.7%。该方法灵敏、稳定、可靠,可用于浓缩苹果汁样品中4种链格孢霉毒素的检测和确证。     

无相分隔与/或无相分离的流动注射-液液萃取技术的进展

本文对无相分隔与 /或无相分离的流动注射 -液液萃取技术的进展作了回顾与评述。引用文献 32篇     

边切斜裂缝岩石单轴压缩缝尖起裂机理试验研究

为研究岩石在压剪荷载作用下的断裂特性,在岩石试样侧边切斜裂缝,预制角度分别为30°、45°、60°的初始裂纹,利用TAW-2000微机控制电液伺服岩石三轴试验机进行单轴压缩断裂试验。试验结果表明：边切斜裂缝岩石单轴压缩试样表现为明显脆性,其峰值荷载随初始裂纹角度的增大而增大,大角度初始裂纹具有更高的安全性;试样从预制裂纹尖端开始起裂,并产生向荷载作用方向扩展的翼型裂纹或反翼裂纹,缝尖裂纹扩展初期先受到压剪应力作用,随着裂纹逐渐扩展过程转变为拉应力作用,试样的最终破坏由张拉裂纹主导破坏,初始裂纹角度为45°、60°时伴随部分剪切破坏;裂纹起裂角度随初始裂纹角度的增大而呈现增大趋势,且在初始裂纹角度为60°时,同时出现了反翼裂纹与翼裂纹,起裂模式及角度的控制因素为沿扩展路径方向上法向应力值的相对大小。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的丙烯酰胺

采用固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中丙烯酰胺的含量。乳粉用水复溶后,用乙腈沉淀蛋白,MCX固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸水(5∶95, V/V)等度洗脱,ESI+模式下,多反应监测模式(MRM)分析,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在5～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R²=0.9997。选用婴幼儿配方乳粉为基质,在10, 50,100μg/kg 3个含量水平进行加标回收实验,回收率在88.4%～104.6%,相对标准偏差在3.4%～5.8%。称样量为1 g时,方法检出限为6μg/kg。本方法适用于婴幼儿乳粉中丙烯酰胺的快速测定。     

HPLC法同时测定苹果及浓缩苹果汁中吡虫清等4种农药的残留量

建立了反相高效液相色谱-双波长检测法同时测定苹果及浓缩苹果汁中多菌灵、噻菌灵、吡虫啉、吡虫清4种农药残留量的方法。苹果样品经乙腈提取,加水稀释,而浓缩苹果汁样品直接用体积分数20%乙腈稀释后,利用CH2Cl2液-液萃取净化。分析时用C18色谱柱分离,以乙腈-0.05%冰乙酸系统梯度洗脱,选择246 nm和280 nm双波长检测。该方法4种农药的线性关系良好(r≥0.9999),检出限均为0.002 mg/kg,加标回收率在84.3%~109.1%范围内,相对标准偏差为2.0%~5.4%。本方法能够满足农药残留检测要求。     

改进QuEChERS-气相色谱-质谱法快速分析测定农用土壤中多环芳烃

建立农用土壤中16种多环芳烃的改进QuEChERS快速提取净化方法及气相色谱-质谱检测方法,并通过对西安市周边农用土壤样品的分析,调查土壤中多环芳烃的污染情况.土壤样品用KOH饱和的甲醇碱化处理后,用丙酮-正已烷(1+1)为提取溶剂,涡旋混匀后超声提取,提取液按改进QuEChERS方法加入无水MgSO4、硅胶及正丙基乙二胺(PSA)进行净化,检测时选用DB -5 MS(30m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱分离,EI电离源及离子监测模式检测,16种多环芳烃的测定低限0.7～3.2μg/kg,加标回收率79.8％ ～ 109.6％,相对标准偏差均低于9.4％.检测的农用土壤样品中均检出有不同程度的多环芳烃残留,约16.7％的土壤样品为轻度污染.     

浓缩果汁中20种氨基酸的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定

建立了同时测定浓缩果汁中20种氨基酸含量的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经异硫氰酸苯酯(PITC)衍生,0.1%甲酸(含1 mmol.L-1甲酸铵)-乙腈溶液定容后,采用ACQUITY UP-LC(BEHC18(1.7μm×2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸(含1 mmol.L-1甲酸铵)-乙腈溶液为流动相,在0.3 mL.min-1流速下梯度洗脱,MS/MS检测、外标法定量。果汁中除天门冬氨酸的检出限(LOD)为500.0 ng.g-1外,其它均为100.0 ng.g-1。线性范围为10.0~1 000.0μg.L-1(r≥0.990 0),平均加标回收率为79%~120%,相对标准偏差(n=6)小于8.0%。该方法具有杂质干扰小、分析速度快、灵敏度高等特点,适用于果汁中氨基酸的定性定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法对奶粉中3种硝基咪唑残留物的测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法测定奶粉中甲硝唑(MNZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑(RNZ)3种硝基咪唑类残留物的方法。样品以乙酸乙酯和乙腈提取,正己烷脱脂,浓缩过滤后进行超高效液相色谱-串联质谱分析,多反应监测正离子模式扫描。实验优化了质谱条件,并考察了方法的灵敏度、准确度、精密度和回收率。甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑的线性范围为2.5~100.0μg/L,定量下限均为2.5μg/kg,在2.5、5.0、10.0μg/kg 3个水平的加标回收率为89%~112%,相对标准偏差为4.0%~7.1%。该方法简捷、灵敏度高,可用于奶粉中硝基咪唑残留的检测。