气相色谱-质谱法测定三七提取物中16种多环芳烃

提出了气相色谱-质谱法测定三七提取物中16种多环芳烃。样品用环己烷萃取,经凝胶渗透色谱净化处理后,采用HP-5MS色谱柱分离,电子轰击离子源-选择离子检测模式检测,外标法定量。16种多环芳烃的质量浓度在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.3~9.5μg·kg-1之间。在0.01,0.05,0.1mg·kg-1添加水平下,16种多环芳烃的加标回收率在70.1%~111%之间,相对标准偏差(n=6)在3.0%~9.4%之间。     

多分类器融合系统中模糊测度的确定

有限事例集上,choquet模糊积分的计算可以转化成模糊测度的线性组合,故可以使用标准的优化技术来确定模糊测度。本文使用线性规划来确定模糊测度,数据库上的仿真实验表明,线性规划确定的模糊测度的系统融合精度比多数投票法和加权平均法的分类精度要高。     

Turbo flow在线净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测水果中5种咪唑类农药残留

建立了Turbo flow （TF）在线净化-超高效液相色谱-串联质谱同时检测水果中吡咪唑、咪唑烟酸、咪鲜胺、咪唑嗪和咪唑菌酮等5种咪唑类农药的方法。以饱和氯化钠溶液溶解样品,乙腈提取,蒸干,乙腈-水（1：1,v/v）溶液定容后进入Turbo flow-超高效液相色谱-串联质谱系统分析,外标法定量。对影响TF净化的条件如TF色谱柱、流动相、洗脱溶液、洗脱速率等进行了优化。在优化的实验条件下,以Turbo flow C18 （50 mm×1.0 mm）为净化柱,Hypersil GOLD aQ （100 mm×2.1 mm）为分析柱,乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液（含0.1%（v/v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子选择反应监测模式下进行检测。结果表明,各目标化合物在0.0075~0.75 mg/L范围内线性关系良好（相关系数均大于0.99）,定量限为0.005 mg/kg。对实际样品分别加标0.005、0.01、0.05和0.5 mg/kg,回收率为71.2%~122.4%,相对标准偏差（RSD）为0.5%~8.9%。该方法简便、快速,结果准确可靠,适用于水果中5种咪唑类农药残留的检测。     

基于风险和机遇思维的检测实验室人员档案管理

基于风险和机遇思维,对检测实验室人员档案管理进行系统梳理。明确检测实验室人员档案管理的对象及时机、输入内容,及具体的人员档案管理制度、归档要求、档案管理方式等。重点加强人员档案的评价及应用,预防和减少实验室工作由人员引起的风险,发现机遇,提出人员管理的改进,实现实验室检测工作质量和效率的不断提升。     

电导率和摩尔电导率与浓度关系的教学讨论

根据电导率和摩尔电导率的物理意义,通过简单计算,确定了参与导电的离子数目与电解质溶液浓度或电离度之间的关系,由此分析说明了电导率和摩尔电导率与电解质浓度的关系。方法简单清晰,便于学生领会理解。     

没食子酸与葡萄糖的酯化反应研究(Ⅱ)

没食子酸单宁是没食子酸与葡萄糖酯化反应的产物 ,它广泛存在于植物体内。在以往工作[1 ,2 ] 的基础上 ,本文从没食子酸和葡萄糖出发 ,采用基团保护、选择性去保护和钯碳催化氢化的方法合成了三种没食子单宁 ( 6-Ｏ - ;3,6-二 -Ｏ - ;3,4,6-三 -Ｏ -没食子酰 -Ｄ -葡萄糖 ) ,考察葡萄糖分子上多点位置进行没食子酰化的途径。1　实验部分1 1　试剂与仪器1 ,2 -Ｏ -异丙叉 -α -Ｄ -呋喃葡萄糖( 1 ) [3 ,4] 和三苄基没食子酰氯[5] (自制 ) ,ＳｅｐｈａｄｅｘＬＨ - 2 0 (瑞典ＰｈａｒｍａｃｉａＢｉｏｔｅｃｈ公司 ) ,钯碳 (上海化学试剂厂 )…     

固相萃取-气相色谱法检测枸杞子中啶虫脒的残留量

采用固相萃取-气相色谱法检测枸杞子中啶虫脒残留量。用乙腈提取样品中的啶虫脒,活性炭和中性氧化铝串联固相萃取柱净化,用气相色谱微电子捕获检测器进行检测。在0.02~5.0mg/L的浓度范围内,啶虫脒的线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率在81.3%~108.8%之间,检出限为0.005mg/kg。该方法可用于枸杞子中啶虫脒残留量的测定。     

固相萃取-离子交换色谱法测定植物提取物中三聚氰胺

建立了固相萃取-离子交换色谱法测定5种植物提取物中三聚氰胺。植物提取物样品经1%三氯乙酸水溶液提取,OASISMCX固相萃取柱净化。分析时用LC-SCX离子交换色谱柱（25 cm×4.6 mmi.d.,5μm）分离,V（0.05 mol/LKH2PO4）∶V（乙腈）=75∶25溶液为流动相,流速1.0 mL/min,在紫外波长240 nm下检测。三聚氰胺在0.5-100.0 mg/L的范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,检出限为1.0 mg/kg,加标回收率在82.8%-103.2%范围内,相对标准偏差小于5.5%。     

三维多孔碳负载氧化锡并协同氟化锂制备高性能锂离子阳极

新型多孔碳纳米片/碳纳米管(PC/CNT)材料表现出丰富的分级孔隙结构,具有较高的氧化锡(SnO₂)负载量。通过PC和CNT交联形成的三维结构能够有效地提高锂离子传输速率和电子的传导。此外,在电极中掺杂的氟化锂(LiF)不仅能够降低SnO₂-PC/CNT-LiF电极的电荷转移电阻,而且还能补充SEI膜形成时消耗的Li+,降低不可逆容量,增强SEI膜的稳定性。研究表明,SnO₂-PC/CNT-LiF电极在电流密度为100 mA·g^-1时,首次可逆比容量达到1642.98 mAh·g^-1,活性物质的利用率高达90.12%,循环100次后,放电比容量仍然达到745.11 mAh·g^-1,且库仑效率仍然保持在95.1%以上,显示出优异的倍率和循环性能。     

三峡水库回水末端浮游藻类分布特征及其与DOM荧光特性的相关性研究

为了研究三峡水库库尾水域中浮游藻类的群落结构、组成、分布及其在水库水位定期涨落影响及变化规律,尤其是浮游藻类对库区水质状况的影响机理,选择了三峡水库回水区末端,即重庆朝天门至下游太洪岗约50 km水域的6个代表性的断面,在库区水位由最高蓄水水位稍落的开始阶段,即水华的敏感期2012年3月、4月、5月,采集各个断面水体中的水样,获得了三峡水库末端回水区域浮游藻类的种类、组成及其分布特征的初步信息,并将其与同时段水体的水质参数和溶解有机质(DOM)的三维荧光光谱（EEM）特性的进行了相关性拟合研究。研究结果表明,三峡水库水华敏感期,其回水末端优势藻有属蓝藻门的蓝纤维藻、属绿藻门的小球藻、属硅藻门的直链藻和舟形藻,藻密度分别在0.40～0.56×106,1.9～0.8×106,0.36～0.25×106,0.42～0.15×106 cells·L-1;此外在少数断面鱼腥藻、席藻、刚毛藻、羽纹藻和卵形藻,优势藻密度的变化规律与DOM中类蛋白质荧光峰强度、呈显著相关。为便捷检测水华提供有益参考。