3-氟-6-碘吡嗪-2-羧酸甲酯的合成及晶体结构

以3-氨基吡嗪-2-羧酸为原料，经酯化反应、亲电反应和重氮化反应合成了3-氟-6-碘吡嗪-2-羧酸甲酯（1），总收率62.34%，其结构经¹H NMR、¹³C NMR和MS确证，用X-单晶衍射法测定了化合物的晶体结构。结果表明：1（CCDC: 1986368）属单斜晶系，空间群C2/c，晶胞参数a=17.6566(5) Å, b=4.74850(10) Å，c=19.6368(6) Å，β=95.6540(10)°，V=1638.39(8) ų，Z=8，R_gt(F)=0.0173，wR_ref(F²)=0.0465，F(000)=1056，μ=3.885 mm^-1。      

几种新的3,7-二取代二苯并五元环状溴鎓盐的合成

4,4′-二硝基联苯在浓硫酸中与嗅化钠及过硫酸钾反应,直接生成3,7-二硝基二苯并溴五环盐(5).5经SnCl_2-HCl还原得到3,7-二氨基二苯并溴五环盐(6).由6制得的重氮盐溶液分别与氯化亚铜、溴化亚铜及碘化钾反应得到3,7-二氯二苯并溴五环盐(7),3,7-二溴二苯并溴五环盐(8)及 3,7-二碘二苯并溴五环盐(9).5～9均为新化合物,其结构经~1HNMR、MS、IR证实.     

功能化碳纳米管膜负载聚(2,5-二羟基-1,4-苯醌硫)柔性电极的制备及在柔性非对称超级电容器中的应用

通过对碳纳米管(CNT)膜进行重氮化处理,制备对氯苯胺修饰碳纳米管(pca-CNT)膜,并以pca-CNT膜为基底,原位缩聚生长聚(2,5-二羟基-1,4-苯醌硫)(PDBS),构筑pca-CNT负载PDBS(pca-CNT@PDBS)柔性电极。采用场发射扫描电镜、透射电镜、能谱仪、傅里叶红外光谱和光电子能谱等表征了pca-CNT@PDBS电极材料的形貌和结构,研究了CNT膜功能化之后对电极材料结构及电化学性能的影响。研究表明,当电流密度为1mA/cm~2时,pca-CNT@PDBS柔性电极的比电容达到108.0mF/cm~2,明显高于PDBS电极材料(65.6mF/cm~2)和纯碳纳米管膜负载的PDBS(CNT@PDBS,83.2mF/cm~2)。分别以pca-CNT@PDBS、CNT@PDBS为柔性正极,以CNT膜负载的聚(1,5-二氨基蒽醌)(CNT@PDAA)为柔性负极,与丙烯酸酯橡胶/四乙基四氟硼酸铵-乙腈准固态电解质(ACM/Et4NBF4-AN)匹配组装,得到柔性有机非对称超级电容器。当电流密度为2mA/cm~2时,pca-CNT@PDBS//ACM/Et4NBF4-AN//CNT@PDAA的比电容为79.6mF/cm~2;当功率密度为63.5 mW/cm3时,其能量密度达到1.63 mW·h/cm3。CNT@PDBS//ACM/Et4NBF4-AN//CNT@PDAA在循环7 500次以后,比电容保持率仅为30.5%,而pca-CNT@PDBS//ACM/Et4NBF4-AN//CNT@PDAA循环充放电8 000次后,比电容保持率为80.5%,循环稳定性较前者大幅提高。     

白藜芦醇的合成新方法

本文探索了合成白藜芦醇的新方法。以3,5-二甲氧基苯胺为原料,经重氮化、还原及乙酰化得到中间体N′-乙酰基-3,5-二甲氧基苯肼(4),中间体4与4-甲氧基苯乙烯经Mizoroki-Heck偶联反应得中间体5,脱去甲基即得到目标产物白藜芦醇,总收率约31.9%。中间体及目标产物的结构均经质谱及核磁氢谱确证。该路线操作简便、条件温和,可用于白藜芦醇的放大制备。     

环状二苯基碘盐的合成、表征与应用——综合性多步有机合成实验*

介绍了以2-碘苯胺和苯硼酸为原料,通过Suzuki偶联反应、重氮化反应、氧化反应等3步合成环状二苯基碘盐,并进一步应用于二苯并噻吩的合成。本实验涉及有机化合物的合成、结构表征以及应用,将有机化学基础理论知识、基本实验技能与学科研究热点相结合,能够有效培养学生的科学研究素养。该实验牵涉到气相质谱、核磁及熔点仪等仪器的使用,锻炼学生动手操作仪器的能力及综合实验技能,适合作为高年级学生的综合实验。     

用改性Gomberg-Bachmann法制备多氯联苯单体

在碱性的条件下,以氯代苯胺为重氮化试剂,与苯、氯苯等发生加成反应,合成了5种多氯联苯单体,其结构经1H NMR和IR表征.     

氨基偶氮苯磺酸钠系列中间体的合成

采用保护氨基的方法，合成了氨基偶氮苯磺酸钠系列中间体，经IR及13C NMR表征表明，合成得到的产品结构与理论结构相符，进一步说明此合成方法是可行的。     

水中微量苯胺类化合物的重氮化耦合荧光猝灭法测定

基于亚硝酸根-苯胺类化合物-2-萘酚重氮化-耦合反应体系对2-萘酚的荧光猝灭作用,建立了荧光猝灭法检测水中微量苯胺类化合物的新方法.方法的激发波长为353 nm,发射波长为418 nm.在所选定的实验条件下,测定苯胺、对硝基苯胺、邻硝基苯胺的线性范围分别为:0～640 μg/L,0～720 μg/L和0～740 μg/L,检出限分别为0.017 9、0.020 5、0.026 5 mg/L.方法用于环境水样中的苯胺类化合物的测定,回收率为98%～103%.     

几种新的3,7-二取代二苯并五元环状溴嗡盐的合成

4,4'-二硝基联苯在浓硫酸中与溴化钠及过硫酸钾反应,直接生成3,7-二硝基二苯并溴五环盐(5).5经SnCI~2-HCI还原得到3,7-二氨基二苯并溴五环盐(6),由6制得重氮盐溶液分别与氯化亚铜,溴化亚铜及碘化钾反应得到3,7-二氯二苯并溴五环盐(7),3,7-二溴二苯并溴五环盐(8)及3,7-二碘二苯并溴五环盐(9).5-9均匀新化合物,其结构经^1HNMR.MS.IR证实.