酸性介质中品红与亚硝酸根的显色反应研究

根据酸性介质中品红与亚硝酸根反应的现象及光谱特征，采用连续变化法确定生成物的组成、结构，提出了重氮化反应原理，解释了红移等现象。     

6-羟基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮合成新方法

提出了一种以苯胺和3-氯丙酰氯为原料，经环合、硝化、还原、重氮化水解合成目标产物6-羟基-3，4二氢-2(1H)喹琳酮的新方法。此法合成的目标产物产率高，总产率达67％以上。单步产率均在86．5—99．6％之间，反应条件温和。各步产品经MS，1HNMR进行定性及结构表征。     

一种简化的重氮化法制备固定化酶的载体合成方法

重氮化法是固定化酶时常用的一种方法。用多孔玻璃等无机物作载体时,一般是先用g-氨丙基三乙氧基硅烷与多孔玻璃等载体反应[1,2],生成烷基胺玻璃,然后与对硝基苯酰氯反应,产物经过还原,生成带有芳胺的衍生物,最后进行重氮化。本文通过烷基胺与对氨基苯甲酸反应,直接生成芳胺的衍生物,比常用的方法缩短了一步。通过在新合成的载体上对木瓜蛋白酶进行固定化,研究了固定化条件对酶活力回收的影响,最适固定化条件如下:pH为7.0,时间为6h,酶量为240mg/g载体,并比较了固定化酶和溶液酶的有关性质,考察了固定化酶的操作稳定性。结果表明,用这种方法合成的载体固定化酶,其对热稳定性、操作稳定性及产率都比较理想。     

关于甲基橙制备实验的两点意见

关于甲基橙制备实验的两点意见索福喜（安阳师范专科学校化学系河南４５５０００）甲基橙系由对氨基苯磺酸与亚硝酸钠和盐酸，经重氮化反应生成重氮盐，再与Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺进行偶合制备。制备所及的重氮化及偶合反应，是合成偶氮染料的两个基本反应，有重要的工业价值...     

新型单杂环偶氮化合物的合成

本文以氨基硫脲、丙酸、苯甲酸、对硝基苯甲酸为原料制得中间体2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑,经重刎氮化后与苯酚、H酸钠盐在冰盐浴条件下反应偶合制得四种新型单杂环偶氮化合物,期望得到新性能的染料.这些新化合物经元素分析,lR确证结构.     

盐酸苯肼的合成

探讨了盐酸苯肼合成中的苯胺重氮化、重氮盐还原、酸析成盐三步反应中的影响因素，并着重研究了苯胺重氮化反应中盐酸的用量、亚硝酸钠的加料速度、反应温度等对盐酸苯肼产量和质量的影响。     

对氨基苯甲酸荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根

亚硝酸根广泛存在于土壤、天然水、食品等物质中,亚硝酸根被人体吸收后,可使体内正常的血红蛋白氧化而失去携氧能力,与胺类及酰胺类化合物反应生成致癌性的亚硝胺类物质,亚硝酸根是环境和食品等检测的重要项目之一。因此,建立高灵敏、高选择性的测定亚硝酸根方法十分重要。由于分子荧光光度法具有灵敏度高,干扰少,试剂低毒等特点,引起了广泛关注。但已报道的此类测定方法除加入荧光化合物外,还需加入其它辅助试剂,使试验相对复杂。文献方法用亚硝酸根直接与藏红T在盐酸介质中发生重氮化反应测定了亚硝酸根。     

一锅法合成间羟基苯甲醛工艺研究

以间硝基苯甲醛为原料,采用"一锅法"经氯化亚锡还原、重氮化、水解制得间羟基苯甲醛,研究了物料摩尔比、还原反应时间、还原反应温度、重氮化时间、亚硝酸钠用量等参数对产物收率的影响。结果表明,在优化工艺条件(间硝基苯甲醛与二水合氯化亚锡的摩尔比为1∶3、还原温度90℃、还原时间90min、重氮化时间75min、亚硝酸钠为1.4g)下,间羟基苯甲醛的收率达到76.5%。产物经红外光谱和核磁共振谱确认。该合成技术工艺过程简单,生产安全,环境友好,产品收率高,易于生产。     

多波长负吸收褪色光度法测定微量亚硝酸根及其反应机理

采用负吸收光谱校正技术,研究了在1.0 mol.dm-3盐酸介质中,亚硝酸根与吖啶黄反应的吸收光谱。基于负吸光度值或吸光度之和AT值在一定范围内与亚硝酸根浓度呈线性关系,建立了多波长负吸收褪色光度法测定痕量亚硝酸根的动力学新方法,线性范围7.2×10-6~3.6×10-4mol.dm-3,RSD 1.06%~3.12%,CV(recovery)98.00%~100.20%。方法用于环境水样中亚硝酸根的测定,准确度高,选择性好,多数常见离子无干扰,结果满意可靠。初步探讨了反应机理,根据反应体系中吸收峰的变化与溶液酸度、试剂加入顺序、溶液温度、反应时间、介质酸的种类等因素的关系,认为,在适宜的pH值、温度及有序加入介质的条件下,吖啶黄与亚硝酸根发生的是重氮化偶联反应。     

光和pH响应的功能单体的合成与表征

以4-硝基苯胺为原料经重氮化-偶合反应、酯化、硝基还原反应合成了一种对光和PH都能响应的功能单体4-氨基-4'-甲基丙烯酸酯基偶氮苯.用1H-NMR证实了该功能单体的结构.讨论了在Zn-AlCl3体系下选择性还原硝基的条件,得到了较优化的反应条件,获得了58.5%的分离收率.经紫外-可见光谱测试,该功能单体对光和PH都有很好的响应性能.