微波萃取法提取紫心甘薯总黄酮及其抗氧化活性研究

研究了紫心甘薯总黄酮的微波提取工艺及其抗氧化活性．以芦丁为标准品,通过选用L9（3^4）正交表设计实验,确立提取总黄酮的最佳条件并以Vc为对照品,采用DPPH·（二苯代苦味酰自由基）法研究提取物的抗氧化活性．紫心甘薯总黄酮的最佳提取条件为：乙醇浓度70％,提取温度80℃,料液比1：20,提取时间35min;测得紫心甘薯薯肉和薯皮中总黄酮含量分别为1．55％和3．30％,二者抗氧化活性以半数抑制浓度（IC50）表示分别为0．0204,0．0192mg·mL^-1．微波提取紫心甘薯薯皮总黄酮的含量是薯肉的2．13倍,紫心甘薯薯皮的抗氧化性高于薯肉．     

电感耦合等离子体质谱测定不同酒类中铬、砷、镉、汞、铅含量

应用微波消解处理酒样,不经富集直接用ICP—MS测定Cr、As、Cd、Hg、Pb含量,方法快速,干扰少．测定的33种不同酒样中Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量均值分别为45．84、19．53、2．22、1．92μg·kg^-1和115．06μg·kg^-1,其中白酒中含量最高,葡萄酒和啤酒居次,黄酒含量最低．Cr、As、Cd、Hg、Pb的检出限分别为0．063、0．082、0．007、0．001μg·L^-1和0．080μg·L^-1,各元素的加标回收率基本在90%～110％,RSD（n=10）在0．25％～6．76％．     

HPLC法测定库克Noni果汁中游离态水溶性维生素

采用HPLC法测定Noni果汁中游离态的抗坏血酸（Vc）、硫胺素（VB1）和烟酰胺（VB5），其测定条件为：色谱柱为Alhima C18柱，流动相为甲醇-0．01％磷酸（3：7，V／V），流速为1．0mL／min，进样量为20μL，柱温为室温，采用二极管阵列检测器在251nm下检测。在上述色谱测定条件下三种维生素能得到良好分离。结果表明，该方法灵敏度高，定量准确，重现性好，回收率高。昕测Noni果汁中三种维生素的含量分别为：Vc0．354mg／mL，VB10．0663mg／mL，VB50．131mg／mL。说明Noni果汁中三种必需维生素含量丰富，可作为维生素缺乏的营养补充剂；所建立的测定方法可作为一种Noni果汁生产质量控制方法。     

养殖三疣梭子蟹中甲基法尼酯的GC／MS分析

建立了人工养殖三疣梭子蟹（Portunus trituberculatus）淋巴和肌肉中甲基法尼酯的毛细管气相色谱．质谱联用检测法。向淋巴或冷冻干燥后的肌肉样品中加入十九烷酸甲酯作为定量内标物,淋巴中加入0．9％NaCl和乙腈后用正己烷提取;肌肉冷冻干燥后用正己烷提取,浓缩定容后用EI源在SIM检测模式下进行检测．结果表明：甲基法尼酯与内标物十九烷酸甲酯在SPB—1柱上得到良好的分离,方法在5．00～200．00ng·mL^-1。浓度范围内线性关系良好,相关系数为0．99995,方法的最低检测限3．27pg．淋巴和肌肉中甲基法尼酯平均回收率分别达到95．32％和88．37％,标准相对偏差分别为5．71％和7．94％．对采自浙江宁波象山港养殖三疣梭子蟹进行分析测定,甲基法尼酯在血清中含量在15．11～145．23ng·mL^-1。范围内,而肌肉中则在3．23～10．32ng·g^-1范围内．     

荧光光度法测定维生素C

维生素C与2,3－二氨基萘（DAN）在pH=10.2-10.5时能发生缩合反应,生成强荧光的杂氮环缩合物,据此建立了一种简便、灵敏测定抗坏血酸的亲方法,在激发波长400nm,发射波长520nm处测定其荧光强度,维生素C浓度在2－300μg.mL^-1范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0．9993,其检出限为0．6μg.mL^-1（S／N＝3）,利用本法进行回收试验与样品测定都取得了令人满意的结果。     

抗癫痫药唑尼沙胺的HPLC质量分数测定法

采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm），以甲醇-水（80：20）作为流动相，流速为0．3mL／min；紫外检测波长为240nm．用卡马西平作为内标测定唑尼沙胺（zonisamide，ZNS）原药的质量分数,此方法对唑尼沙胺的线性范围是5～100μg／mL，相关系数r=0．9998;最低检测限为0．9ng;平均回收率为98．52％～102．49％，RSD是0．28％～1.21％．结果表明用反相HPLC测定唑尼沙胺原药质量分数操作简便，结果准确．     

博落回生物碱的提取及分离工艺

采用正交实验方法研究博落回生物碱的盐酸提取工艺。结果表明：盐酸法提取的最佳工艺条件为：1．5％盐酸，固液比1：18，85℃提取3次，每次2h，提取率达到80．1％，与文献报道的醇提法相比其提取率提高20％左右。然后采用柱层析方法分离得到高纯度的血根碱和白屈菜红碱，并建立了一种HPLC法测定博落回中生物碱含量的方法。     

反相高效液相色谱法测定青钱柳中黄酮化合物含量

用反相高效液相色谱法,对我国特有保健食品资源青钱柳中的异槲皮甙、槲皮素和山柰酚的含量进行了测定.色谱条件为AlltimaC18柱(5μm,150mm×4.6mm),流动相A为H2OHOAc=982(V/V),流动相B为CH3CN.洗脱程序为8%B→30min→50%B→5min→50%B→5min→8%B.检测波长为360nm,流速为0.6mL/min.该方法的平均回收率和RSD为98.6%和1.57%.测得青钱柳甲醇提取物中黄酮含量为异槲皮甙0.543%,槲皮素0.0615%,山柰酚0.0387%;水提取物中异槲皮甙0.464%,槲皮素0.0603%,山柰酚0.0337%.     

绿茶、红茶和咖啡中几种功能成分的分离鉴定及抗氧化性能的比较

用高效液相色谱－质谱联用分析法（HPLC／MS）分离鉴定了绿茶、红茶和咖啡中的主要活性化合物,如酚类（儿茶素、绿原酸等）、生物碱类（咖啡因等）,并对上述饮品中的咖啡因含量进行了定量分析．实验表明：进样量20μL,流速200μL·min^-1条件下,用流动相乙腈／0．1％三氟乙酸进行梯度洗脱,能有效分离相关组分;各饮品中咖啡因的含量依次为绿茶〉咖啡〉红茶．同时用TEAC法测定和比较了各饮料样品的总抗氧化能力．     

RP-HPLC法测定虫草菌丝体益气血口服液中腺苷

建立反相液相色谱法测定虫草菌丝体益气血口服液中腺苷的含量.色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(5:5:90),流速1.0 mL·min-1,检测波长260 nm.腺苷在(8～200)μg·mL-1具有良好的线性关系,相关系数0.999 8,平均回收率96.8%.     

动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究

采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)以及液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后,经乙腈提取,固相萃取小柱净化后上机检测,外标法定量。实验证明,当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70：30时,洗脱效率最高。在不同仪器条件下,地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好,相关系数（r²）均大于0.999,回收率在84.6%~ 101.7%,相对标准偏差（RSD）在0.52%~9.44%（n=3）,检出限为0.5 μg·kg^-1（S/N=3,气相色谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法）和10.0 μg·kg^-1（S/N=3,高效液相色谱法）,定量限按照3倍检出限计算; 3种方法均可分析动物源性食品中的地西泮残留量。对比可知,质谱法灵敏度和准确率高,但有一定的基质效应;液相色谱法操作简单,几乎不受基质效应的影响,但灵敏度和准确率不如质谱法。     

动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究

采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)以及液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后,经乙腈提取,固相萃取小柱净化后上机检测,外标法定量。实验证明,当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70：30时,洗脱效率最高。在不同仪器条件下,地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好,相关系数（r²）均大于0.999,回收率在84.6%~ 101.7%,相对标准偏差（RSD）在0.52%~9.44%（n=3）,检出限为0.5 μg·kg^-1（S/N=3,气相色谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法）和10.0 μg·kg^-1（S/N=3,高效液相色谱法）,定量限按照3倍检出限计算; 3种方法均可分析动物源性食品中的地西泮残留量。对比可知,质谱法灵敏度和准确率高,但有一定的基质效应;液相色谱法操作简单,几乎不受基质效应的影响,但灵敏度和准确率不如质谱法。     

舟山地区抗Mn~(2+)、Cr~(6+)和产功能酶嗜盐菌的筛选

以浙江舟山地区近海和盐田样品中分离纯化的120株嗜盐菌为材料,筛选产功能酶的菌株,发现其中淀粉酶产生菌有8株,蛋白酶产生菌有5株,脂肪酶产生菌有23株,其中HS238和HS225产量较高,在分离菌株中未检测到纤维素酶活性.选取其中13株进行金属敏感性实验,结果显示菌株HS223,HS239,HS254可以抗2mg·mL-1Mn2+,所有菌株都耐受培养基中10μg·mL-1Cr6+,但没有筛选到产表面活性剂的菌株.     

离子色谱柱切换法测定洒石酸中的痕量阴离子

建立了一种测定酒石酸中痕量阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法.使用Dionex IonPac ICE-AS6离子排斥柱将所需分析的痕量NO3-、PO43-、SO42-离子从酒石酸溶液中分离出来,再将被分离组分通过Dionex IonPacAG23（4 mm×50 mm）离子交换浓缩柱进行浓缩,最后将浓缩柱的组分通过Dionex IonPac AG22（4 mm×50 mm）和Dionex IonPac AS22（4 mm×250 mm）色谱柱进行分离,抑制型电导器进行检测.方法所得回收率在88.7%～114.1%,且具有较好的重现性和较低的检出限,根据3∶1的信噪比3种离子的检测限分别达到9.692、31.275、1.762μg.L-1,线性良好,范围从检测限到1 000 mg.L-1.本文方法可以应用于其它有机酸中痕量无机阴离子的检测.     

伏安法结合化学计量学测定食品中的香兰素和乙基麦芽

实验采用微分脉冲溶出伏安法(DPSV)对食品中的香兰素和乙基麦芽酚进行同时测定。在pH=10.12的Britton-Robinson缓冲溶液中这2种增香剂都具有峰型良好的氧化峰,在最佳的实验条件下香兰素和乙基麦芽酚的线性范围分别为0.40～6.40、0.20～7.60μg.mL-1,检测限分别为0.28、0.11μg.mL-1。由于这2种增香剂的峰电位相近,所得伏安曲线重叠严重,不经分离难以进行同时测定。本实验将主成分回归法(PCR)、偏最小二乘法(PLS)、一阶导数-主成分回归(DPCR)及一阶导数-偏最小二乘法(DPLS)处理它们的重叠伏安波谱数据并进行定量分析,发现主成分回归法可建立稳定的校正模型并获较好的定量结果。建立的方法用于食品中的2种增香剂的测定,并与高效液相色谱法进行了对照,可获得可靠的定量分析结果。     

离子色谱-抑制电导\蒸发光散射法测定阿仑膦酸钠及有关物质质量浓度

采用离子色谱-蒸发光散射法,研究阿仑膦酸钠及有关物质的色谱分离与分析方法.以IonPac AG18(2mm×50mm)和AS18(2mm×250mm)阴离子交换柱为分离柱,KOH梯度淋洗,通过抑制器将KOH转化为水,然后分别采用抑制电导和蒸发光散射器检测器检测.经优化,以信噪比(S/N)为3计算检出限,电导检测F-、Cl-、SO24-、阿仑膦酸钠、蒸发光散射检测阿仑膦酸钠的检出限分别为1.372 12×10-4、6.293 7×10-4、9.041 1×10-4、1.252 5×10-2和5.007 4μg.mL-1,相关系数分别为0.999 2、0.999 1、0.999 7、0.999 9和0.998 1,加标回收率为93.0%～109.7%.用所建立的方法可用于阿仑膦酸钠及有关物质质量浓度分析,结果令人满意.     

超高效液相色谱-质谱法测定养殖水体孔雀石绿

为快速、准确监测水产养殖环境水体中孔雀石绿含量,建立了一种超高效液相色谱 串联质谱法（UPLC MS/MS）测定水产养殖水体中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用多壁碳纳米管固相萃取柱富集和净化目标物,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,氘代同位素内标定量.在优化条件下,孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.02~10.0 μg·L-1浓度范围内均满足线性关系,相关系数R2＞0.998,方法检出限、定量限分别为0.000 3和0.001 μg·L-1.在0.005~0.100 μg·L-1添加水平下,淡水中孔雀石绿加标回收率为98.7%~107.8%,隐色孔雀石绿加标回收率为95.3%~112.6%,海水中孔雀石绿加标回收率为89.5%~92.7%,隐色孔雀石绿加标回收率为94.2%~101.4%,测定相对标准偏差均在7.4%以内.结果表明,所建立的超高效液相色谱 质谱法简单快速、前处理成本低、灵敏度高、重现性好、回收率高,适合于养殖水体中孔雀石绿的测定.     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量

建立了一种强阳离子固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量的分析方法。样品经乙腈提取和Oasis MCX 固相萃取柱净化后,以乙腈-0.05 %甲酸5 mmoL·L^-1乙酸铵水溶液为流动相,经Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱梯度洗脱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下,用内标法分析泰妙菌素,用外标法分析沃尼妙林。结果显示,泰妙菌素和沃尼妙林在0.1～10.0 ng·mL^-1内具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999 9,检出限和定量限分别为0.03 和0.1 μg·kg^-1。在0.1,1.0,5.0和10.0 μg·kg^-1 4种添加水平下,加标回收率在87 %～114 %,相对标准偏差在0.87 %～6.50 %。对50条鲫鱼进行实际样品验证,发现在鲫鱼的各个组织中均有泰妙菌素和沃尼妙林残留,其中肾脏残留总量最高,为453.81 μg·kg^-1,肝脏次之,为236.97 μg·kg^-1。结果表明,所建方法能够满足对水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量的分析要求。