微分脉冲伏安法测定杀虫剂呋喃丹

报道氨基甲酸酯类杀虫剂呋喃丹的微分脉冲伏安法的测定方法。在碱性介质中，呋喃丹水解成呋喃酚。而在pH为3．78的高氯酸溶液中，呋喃酚有一灵敏的氧化峰，峰电位为730mV(vs．Ag／AgCl)．峰电流与呋喃丹的浓度在0．2—2．0μg/mL范围呈线性关系，由此可对呋喃丹进行定量分析，测定检测限为0．0936μg／mL。另外对呋喃丹的电化学行为进行了较详细的探讨。     

线性扫描溶出伏安法测定食品中的乙基香兰素

报道了食品中乙基香兰素的线性扫描溶出伏安测定方法。在pH1.98Britton-Robinson缓冲溶液中,乙基香兰素有一灵敏的氧化峰,峰电位为976mV(vs.Ag/AgCl),其峰电流与乙基香兰素的浓度在0.5~5.5μg·mL-1范围内呈线性关系,检测限为0.11μg·mL-1。还对乙基香兰素的电化学行为进行了较详细的探讨。将该法用于食品中乙基香兰素含量的测定,结果令人满意。     

微分脉冲溶出伏安法同时测定食品中的锌铁锰

在1％乙二胺-0．1mol／L酒石酸钠-pH11．82 Britton—Robinson缓冲溶液体系中用微分脉冲溶出伏安法同时测定锌、铁、锰三种微量元素。它们的峰电位分别为-1184，-1392和-1456mV(vs．Ag/AgCl)；线性范围分别为：0.001—0.015，0．005—0．05和0．04—0．7μg／mL，最低检出浓度分别为0．0007，0．0014和0．0193μg／mL。本法操作简便、准确、灵敏度较高，用于食品中这三种元素的分析，结果令人满意。     

镍-酸性铬兰K络合物吸附波

用微分脉冲溶出伏安法研究了镍(11)与酸性铬兰K(ACBK)所生成的络合物在悬汞电极上的电化学特性及电化学反应机理，发现电极反应为镍与酸性铬兰K所生成的络合物吸附在电极表面后发生的不可逆还原。在HCl-硼砂介质中(pH8．67)，络合物在-316mV处有一吸附还原峰，其峰电流与镍浓度在0．001～0．010μ/mL范围内呈现良好的线性关系，其最低检出浓度为0．0005μg／mL。     

石蜡相分光光度法测定钢铁中钼的研究

系统研究了钼（Ⅵ）－硫氰酸钾－结晶紫显色体系在石蜡相中的显色反应。在硫酸介质中，此缔合物能定量被石蜡吸附。钼量在0－8μg/25mL范围内符合比尔定律，线性回归方程为△A=0.0102 0.09986C（μg/25mL)，相关系数r=0.9968.方法应用于钢铁样品中微笑量钼的测定，结果良好。     

微分脉冲伏安法测定肠溶片剂中吲哚美辛的含量

应用微分脉冲伏安法研究了药物吲哚美辛水解产物的电化学行为及其测定方法。吲哚美辛本身在金电极上不具有电化学活性,但在稀NaOH溶液中,并在沸水浴条件下它能发生水解反应,水解产物则具有很强的电化学响应。电位扫描后可得一灵敏的氧化峰,峰电流与吲哚美辛浓度成正比,线性范围为0．2—2．2μg／mL,检出限为0．073μg/mL。该方法用于药品中的吲哚美辛的测定,结果满意。     

多元校正-吸光光度法同时测定药物中的甲硝唑和芬布芬及酮洛芬

甲硝唑、芬布芬和酮洛芬在紫外区均有吸收，但吸收光谱相互重叠而形成干扰，难以进行直接分析。在pH=7．0的KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中对甲硝唑、芬布芬和酮洛芬三组分混合溶液进行光度测定，所得的重叠吸收波谱数据用化学计量学多元校正方法处理，建立相应的数学校正模型，进而用于未知溶液的浓度预报分析。该法还被用于实际药物样品的测定，获得了较好的定量分析结果。本实验中甲硝唑、芬布芬和酮洛芬的线性范围分别为1.0-10.0μg／mL，0．2-6．0μg／mL和1．0—16．0μg／mL；检出限分别为0．34μg／mL，0．08μg／mL和0．32μg／mL。     

分光光度法测定微量SCN-

根据SCN^-对碘和叠氮化物的反应有催化作用的原理，且在一定条件下催化反应进行的程度与SCN^-的量成线性关系。加入淀粉溶液与I3^-显色作为指示反应，在λ=578nm处测量吸光值。建立了分光光度法测定徽量SCN^-的方法。该法的检测限为0．046μg／mL线性范围在0．085—1．19μg/mL。将该法用于环境中污水的测定,结果满意。     

催化动力学测定食品中痕量甲醛

在H2SO4介质中,甲醛可灵敏催化溴酸钾氧化中性红的褪色反应,研究了该指标反应的动力学参数,建立了动力学光度法测定痕量甲醛的新方法。该方法的检出限为4.08×10-9g/mL,线性范围在0-1.0μg/25mL。用水蒸汽蒸馏法蒸馏甲醛用于食品中甲醛的测定,结果满意。     

伏安法结合化学计量学测定食品中的香兰素和乙基麦芽

实验采用微分脉冲溶出伏安法(DPSV)对食品中的香兰素和乙基麦芽酚进行同时测定。在pH=10.12的Britton-Robinson缓冲溶液中这2种增香剂都具有峰型良好的氧化峰,在最佳的实验条件下香兰素和乙基麦芽酚的线性范围分别为0.40～6.40、0.20～7.60μg.mL-1,检测限分别为0.28、0.11μg.mL-1。由于这2种增香剂的峰电位相近,所得伏安曲线重叠严重,不经分离难以进行同时测定。本实验将主成分回归法(PCR)、偏最小二乘法(PLS)、一阶导数-主成分回归(DPCR)及一阶导数-偏最小二乘法(DPLS)处理它们的重叠伏安波谱数据并进行定量分析,发现主成分回归法可建立稳定的校正模型并获较好的定量结果。建立的方法用于食品中的2种增香剂的测定,并与高效液相色谱法进行了对照,可获得可靠的定量分析结果。