降血糖新药格列美脲的HPLC含量测定法

采用ZORBAX—C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢胺水溶液(70:30,用磷酸调节缓冲盐水溶液的pH为3.5)作为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长为230 nm.用安定做为内标测定格列美脲(glimepiride,GMD)原药的含量.此方法对格列美脲的线性范围是10μg/mL～200 μg/mL,相关系数r>0.999 9;最低检测限为1.2 ng;平均回收率为99.39％～100.34％.RSD是0.33％～0.37％.结果表明用反相HPLC测定格列美脲原药含量操作简便,结果准确.     

舟山岛潮间带沉积物和生物中砷质量分数测定及评价

应用氢化物发生-原子荧光光谱方法（HC-AFS）研究了舟山岛海域沉积物和生物样中砷的质量分数并进行了评价．结果如下：1．建立方法的线性方程为：If（As）=6．1669C-1．0649,方法的检出限为0．2ng／mL,该法测定两种标准样品的偏差分别为-6．6％和0．2％．2．沉积物和生物体中均检测到一定量的砷,沉积物中砷质量分数为：12．33～16．49μg／g,生物样中质量分数为：1．31～17．25μg／g．参考海洋沉积物和生物质量标准,前者属于一类沉积物,后者属于二类海洋生物;参考FAO／WHO建议的每日摄入总量,适当食用此类海洋生物是安全的．     

HPLC法测定库克Noni果汁中游离态水溶性维生素

采用HPLC法测定Noni果汁中游离态的抗坏血酸（Vc）、硫胺素（VB1）和烟酰胺（VB5），其测定条件为：色谱柱为Alhima C18柱，流动相为甲醇-0．01％磷酸（3：7，V／V），流速为1．0mL／min，进样量为20μL，柱温为室温，采用二极管阵列检测器在251nm下检测。在上述色谱测定条件下三种维生素能得到良好分离。结果表明，该方法灵敏度高，定量准确，重现性好，回收率高。昕测Noni果汁中三种维生素的含量分别为：Vc0．354mg／mL，VB10．0663mg／mL，VB50．131mg／mL。说明Noni果汁中三种必需维生素含量丰富，可作为维生素缺乏的营养补充剂；所建立的测定方法可作为一种Noni果汁生产质量控制方法。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测尿样中的三价铬和六价铬

用离子色谱和电感耦合等离子体质谱联用法同时测定样品中三价铬和六价铬．经ICS-AG14A（Dionex，USA）阴离子色谱拄分离，60mmol／L HNO3淋洗液淋洗，用等离子体质谱仪（m／z 50，52和53）在线测定了Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ），并对影响测定的各种因素进行了研究．该方法可以在2min内分离并测定Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）．Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的检出限（S／N=3，m／z 53）分别为0．05μg／L和0．5μg／L．线性范围（m／z 53）从0．5μg／L到500μg／L跨越4个数量级．R.S．D．（n=6，m／z 52）优于2％，本方法应用于尿样中的Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）测定，结果较为满意．     

桑叶提取物中槲皮素和山萘酚的含量测定

建立HPLC法测定桑叶提取物中水解槲皮素和山萘酚的含量．先用甲醇-盐酸混合液（甲醇终浓度50％,盐酸终浓度2．0mol·L^-1）水解桑叶提取物中的黄酮类成分成槲皮素和山萘酚,以HPLC法测定槲皮素和山萘酚含量．色谱柱为Diamonsil钻石C18柱,流动相为甲醇-0．2％磷酸（63：37,体积分数）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为370nm．结果表明槲皮素在0．84～26．8μg·mL^-1之间,山萘酚在0．44～14．2μg·mL^-1之间呈良好的线性关系,平均回收率分别为101．3％和99．5％．该测定方法准确、重复性好,可用于桑叶提取物中槲皮素和山萘酚的含量测定．     

液相色谱法测定酱油中的乙酰丙酸

建立了高效液相色谱测定配制酱油中乙酰丙酸的方法，并测定了市售30个酱油中的乙酰丙酸含量。确定了酱油样品的最佳前处理方法，有效去除了酱油中的大量干扰成分。采用DIAMONSIL C18柱分离，以0．1％磷酸溶液为流动相。用紫外检测器在268nm波长下检测，分离效果良好，结果准确。采用外标法定量，乙酰丙酸浓度与其峰面积在一定范围内有良好的线性关系，相关系数为0．9999。平均加标回收率为95．6％～98．0％（相对标准偏差为1．3％～5．4％），检出限为0．0015mg／mL。在市售酱油中检出了乙酰丙酸，表明有部分厂家在酿造酱油中添加了酸水解植物蛋白液。     

离子色谱法同时测定三（乙基膦酸）铝原药纯度及各杂质离子的含量

建立了离子色谱抑制电导同时检测三（乙基膦酸）铝原药中主要成分及各杂质离子的方法．采用高容量色谱柱AS9-HC,以9mmol·L^-1的Na2CO。瘩液为流动相．抑制模式为0．02mol·L^-1 H2SO4化学抑制．三（乙基膦酸）铝、Cl^-1、HPO3^2-、SO4^2-、PO4^3-的检出限（S／N=3）分别为15、3、12、6、5μg·L^-1主成分乙基膦酸的保留时间、峰面积、峰高的相对标准偏差分别为0．30％、1．31％、0．13％,其加标回收率为91％．所得结果令人满意,可以用于三（乙基膦酸）铝产品的检测和质量控制．     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟草中的重金属元素

用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定了11种卷烟烟草中的6种重金属元素．研究了微波消解和ICP-MS的测定条件．方法的检出限均小于1μg／L,各元素测定的RSD（n=6）在0．29％～3．55％,样品加标回收率为90．6％～104．9％．方法简便、快速、准确,适合用于测定烟草中的微量重金属元素．     

血红蛋白模拟辣根过氧化物酶在酶联免疫分析中的应用

提出了以血红蛋白(Hb)作为辣根过氧化物酶模拟酶，用碳二亚胺法将其标记人IgG，Hb标记人IgG在形成免疫复合物后，仍可保持其95％的催化活性。以邻苯二胺作为氢供体，以羊抗人IgG为分析模型，建立了以血红蛋白作为酶标记物的竞争型免疫分析新体系。人lgG在15～1000μg／L范围内与体系吸光度呈良好的线性关系，线性方程为A=0．297-1．286E-4[IgG](μg／L)，相关系数r=0．9992(n=8)，检测限为15μg／L。用于人正常血清中人lgG含量的测定，加标回收率为94％～108％，结果令人满意。     

TAN浊点萃取-高效液相色谱法测定铁、钴、镍

讨论了以TAN为衍生试剂,用TritonX—114非离子表面活性制浊点萃取富集铁（11）、钴（11）、镍（11）的各种条件,并于ODS柱上,用内舍4．5mmol·L^-1十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）和0．03mol·L^-1pH5．5HAcNaAc缓冲溶液的甲醇／水溶液（体积比为69;31）作流动相,检测波长为565nm,流速为0．8mL·min^-1,发展了浊点萃取-高效液相色谱法测定铁、钴、镍的新方法．在选定条件下,大多数离子不干扰测定,方法灵敏度高,对铁、钴、镍的检测限分别为0．1,0．1,0．03μg·L^-1．方法用于水样中铁（Ⅱ,Ⅲ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的测定,结果令人满意．