薄膜梯度扩散-分光光度法富集测量水中痕量Cr(Ⅵ)

建立了薄膜梯度扩散(DGT)-二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法富集测量水中痕量Cr(Ⅵ)的分析方法.先以聚季铵盐(PQAS)溶液为结合相的DGT技术(PQAS DGT)原位分离富集水中Cr(Ⅵ),再以DPC分光光度法测定DGT结合相中Cr(Ⅵ)的含量,最后依据DGT方程计算水中Cr(Ⅵ)的浓度.DGT-DPC法测得配制水中Cr(Ⅵ)的回收率为95.1％～101.3％,相对标准偏差为1.60％～3.58％;测得工业废水中Cr(Ⅵ)的浓度为18.54 ～ 137.61μg/L,加标回收率为94.3％～101.8％.当采样时间为48h,PQAS DGT对水中Cr(Ⅵ)富集近10倍,可显著降低分析方法的检测限,实现水中痕量Cr(Ⅵ)的定量检测.     

PTFE-g-GMA-PEI纤维填充微柱/ICP-OES在线预富集测定痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)研究

采用自制固相萃取材料聚乙烯亚胺胺化的接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯的聚四氟乙烯(PTFE-g-GMA-PEI)纤维填充微柱预富集和流动注射(FI)与电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)联用测定样品中痕量Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)。对Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的富集与洗脱条件进行优化,并给出Cr(Ⅲ)离子的分析特性。结果表明,该法测定的Cr(Ⅲ)离子富集倍数为30,样品通量为72h-1,检出限为2.2μg/L,RSD为1.2%(50μg/L,n=9),其线性范围为2～500μg/L。该法成功用于环境水样中铬的形态分析,其加标回收率为90～104%。     

纤维管内固相微萃取-原子荧光光度法测定水中痕量As(Ⅴ)

用聚丙烯纤维作为基体,利用高能电子辐照接枝制备了叔铵化纤维,并采用溴代乙烷季铵化得到季铵型离子交换纤维。将制备的季铵型离子交换纤维用于纤维固相微萃取方法中的吸附剂,与原子荧光光度法相结合,建立了一种简单、快速的测定溶液中痕量As(Ⅴ)的方法。研究了溶液pH、流速、溶液浓度对吸附的影响,并对洗脱剂的种类、洗脱剂的流速和体积进行了优化。在最佳反应条件下,As(Ⅴ)的定量限为0.1μg/L,富集因子为50,相对标准偏差为4.5%(n=6)。该方法可测定复杂基质中痕量As(Ⅴ)。     

玉米麸质锌分离富集催化光度法测定痕量Cr(Ⅵ)

研究了痕量Cr(Ⅵ)在稀HCl介质中,在H2O2存在下催化靛红褪色的新指示反应及其动力学条件与影响因素,建立了动力学光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法。本法的线性范围为0~120μg/L,检出限为6.0×10-8 g/L。采用玉米麸质锌在酸性溶液中分离富集样品中的Cr(Ⅵ),使方法的选择性大大提高。已用于样品的检测。     

在线离子交换预富集–FLAAS测定环境水样中的铬(Ⅵ)

采用在线离子交换预富集–火焰原子吸收光谱法(FLAAS)测定环境水样中痕量铬(Ⅵ)。通过试验考察样品溶液pH、洗脱剂浓度、离子交换树脂用量及共存离子对离子交换树脂富集效果的影响。结果表明,当交换树脂用量为0.50 g,样品溶液pH值为6.0时,用0.60 mol/L盐酸–10%抗坏血酸进行洗脱具有良好效果。铬(Ⅵ)的质量浓度在0～20.0μg/L之间与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998。该方法用于在线分离和富集环境水样中的铬(Ⅵ),灵敏度提高了100倍,加标回收率为96%～104%。     

饮用水中痕量银的聚合物改性硅胶固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定

研究了以聚异丁烯-alt-马来酸酐和L-半胱氨酸改性硅胶固相萃取-原子吸收光谱法(SPE-FAAS)测定饮用水中痕量银的方法;考察了样品pH、进样体积、流速,以及洗脱剂种类、浓度、体积、流速等参数对萃取率的影响,同时研究了共存离子的影响,评价了萃取材料的吸附容量及再生性能.结果表明,在优化的实验条件下,该法的检出限(3σ)为1.5μg.L-1,相对标准偏差(RSD)为2.9%(c=20μg.L-1,n=7),富集倍数为18.7.该法可成功地用于测定井水、自来水、纯净水等水样中的痕量银.     

基于溶胶凝胶技术的在线固相萃取与高效液相色谱联用测定饮用水中的雌激素残留

建立了固相萃取与高效液相色谱在线联用测定水样中3种雌激素(己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚)痕量残留的方法。以溶胶凝胶技术合成的聚合物为固相萃取材料,对水样中的雌激素进行萃取富集,考察了样品溶液不同pH、上样流速及洗脱溶剂等条件对合成材料富集效果的影响。结果表明,在优化的条件下,该方法对3种雌激素的检出限(S/N=3)为0.07~0.13 μg/L,样品中的加标回收率为82.31%~99.43%,相对标准偏差(RSD)为1.61%~7.15%。方法简便可靠,适用于饮用水中雌激素的痕量残留检测。     

氨丙基硅三烷改性介孔二氧化硅及对痕量镉(Ⅱ)的分离富集性能研究

以氨丙基硅三烷作为改性剂,对介孔二氧化硅表面进行修饰,制备了氨基化介孔二氧化硅吸附材料,采用透射电镜和傅立叶红外光谱仪对其进行表征,并用于水样中痕量镉的富集,建立了氨基化介孔二氧化硅分离预富集/火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的方法。考察了溶液pH值、样品流速、洗脱剂类型、干扰离子和吸附容量等对痕量镉分离富集的影响,以及该吸附材料对痕量镉(Ⅱ)的吸附性能。结果表明,溶液pH 7.0,样品流速8 m L/min时镉离子能被制备材料高效吸附,吸附的镉(Ⅱ)用5.0 m L 2 mol/L HNO_3完全洗脱,火焰原子吸收法测定。在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.6~20 ng/m L,定量下限为0.5 ng/m L,富集倍数为50倍,对10 ng/m L Cd2+测定的相对标准偏差(n=11)为0.92%,加标回收率为98.8%~104.5%。该方法的抗干扰能力较好,富集柱可循环使用12次以上,可用于环境水样中镉(Ⅱ)的测定。     

Cr(Ⅵ)-亚甲基蓝-KBrO_3体系催化光度法测定赤泥样品中痕量Cr(Ⅵ)

在H_2SO_4-硼砂介质中,痕量Cr(Ⅵ)对KBrO_3氧化亚甲基蓝的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了一种测定痕量Cr(Ⅵ)的催化光度分析新方法。结果表明,体系的最大吸收波长为665nm,Cr(Ⅵ)含量在10~500μg/L范围内符合比尔定律,方法的检出限为5μg/L。样品中Cr(Ⅵ)经磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂分离富集后,大多数常见离子不干扰测定。方法用于测定赤泥中痕量Cr(Ⅵ),测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法相符,6次测定值的相对标准偏差(RSD)为3.7%,加标回收率在97.8%~103.5%之间。     

PS离子交换纤维对水中Cr（Ⅵ）的交换与再生

本文研究了PS离子交换纤维对水中Cr（Ⅵ）的交换与再生。在温度15-30℃，流速为6ml／min时，浓度为10mg／l的Cr（Ⅵ）溶液（pH2～6）的去除率在98％以上。使用5％NaOH溶液可用于该离子交换纤维的再生，当流速小于0.4ml／min时，洗脱率达到95％。并具有较好的选择性和较长的使用寿命。     

Amberlite XAD-2000树脂固相萃取富集-火焰原子吸收法测定水中痕量铅

用Amberlite XAD-2000树脂键合8-羟基喹啉固相萃取富集水中痕量铅,然后用火焰原子吸收法测定。实验了pH,样品处理速度,洗脱剂的类型、用量、浓度、处理速度等因素对铅回收率的影响。在最优条件下,树脂对铅的最大吸附量7.2 mg Pb/g树脂,回收率92%;且该方法抗干扰能力强,可用于环境水样检测和干扰离子存在下（如海水中）痕量铅的检测。     

活性炭在富集水中痕量重金属中的研究及应用

采用微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES)研究了活性炭对水中微量重金属的富集性能,实现了一种简单有效,能够同时富集痕量Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ),V(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Mn(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)8种重金属的方法。实验优化了预富集条件,包括p H值、填料量、样品速率、样品体积和洗脱条件,同时考察了常见干扰离子的影响,结果显示常见干扰离子对分析物的回收率无影响。在最优条件下,该方法对Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ),V(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Mn(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为0.45,0.35,0.25,0.06,0.40,0.25,0.20,0.20μg·L-1。该方法对10μg·L-1分析物测定的相对标准偏差(RSD,n=8)均小于5.0%。V(Ⅲ),Pb(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的最大富集因子为50;其他5种金属离子的最大富集因子不小于300。利用标准物质对该方法进行验证,并对实际环境水样进行测定,结果令人满意。     

嵌段分子筛聚合材料P123-SH萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法分析痕量铬的形态

研究了嵌段分子筛聚合材料P123-SH萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法对尿中痕量铬的形态分析方法,探讨了嵌段分子筛聚合材料P123-SH吸附铬的原理和最佳条件。在pH 7.0、常温下,Cr3+和Cr(Ⅵ)被很好的分离,且Cr3+可被该材料定量吸附,其吸附容量为6.15 mg/g。吸附的Cr3+可用2 mol/L的HCl洗脱,用石墨炉原子吸收法测定洗脱下来的Cr3+,往溶液中加入0.1%抗坏血酸将Cr(Ⅵ)还原为Cr3+测总铬,Cr(Ⅵ)含量为总铬减去Cr3+,方法测定Cr3+的检出限为0.011μg/L(3σ,n=11),线性范围为0.1～10μg/L,加标回收率在94%～106%之间,对0.50μg/L的Cr3+溶液平行测定7次,RSD为3.6%。方法可应用于生物样品和环境样品中痕量铬的形态分析。     

流动注射壳聚糖在线微柱预富集电热原子吸收光谱法测定痕量Cr(Ⅵ)

以天然高分子材料壳聚糖作在线预富集柱填料,流动注射与电热原子光谱联用测定痕量Cr(Ⅵ).采样体积5.80mL,采样频率22样/h,富集倍数51倍,线性范围0.02μg/L～0.12μg/L,该方法的检出限(3s,n=11)0.69ng/L,相对标准偏差5.1%(CCr(Ⅵ)=0.10μg/L,n=11).将该方法用于环境水样、茶叶样品和头发样品中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.     

可视移动中和反应界面离线富集-毛细管电泳法检测电镀废水中痕量重金属离子

建立了一种可视化的、利用移动中和界面离线富集-毛细管电泳检测电镀水中痕量重金属离子的新方法。在该富集系统中,阳极电解液为2.1 mmol/L HCl-98 mmol/L KCl-痕量重金属离子,阴极电解液为4.0 mmol/L NaOH-96 mmol/L KCl,界面向阴极移动,分离电压为180 V,阴极电解液和阳极电解液的流速均为1 mL/min。富集后凝胶中的金属离子浓度用毛细管电泳检测,标准曲线在实验浓度范围内均有良好的线性关系(r≥0.9985),预富集倍数达80～150倍,Cu(II)、Zn(II)、Ni(II)、Mg(II)、Ca(II)、Cr(III)和Fe(III)的检出限分别为0.163、0.256、0.077、0.153、0.203、0.062和0.142 mg/L,均明显低于国家规定标准;日内和日间精密度均小于7.42%。所建方法已成功用于实际电镀废水样品中痕量重金属离子的富集和检测。     

氢氧化铁共沉淀浮选石墨炉原子吸收光谱测水中痕量Cr（Ⅲ）与Cr（Ⅵ）

本文研究了利用氢氧化铁共沉淀浮选,石墨炉原子吸收光谱法测定天然水和饮用水中痕量Cr(Ⅲ)的方法.Cr(Ⅵ)用硫酸亚铁还原后,同样测定.系统讨论了影响Cr(Ⅲ)共沉淀浮选的一些因素,考察了各种离于的干扰.该法用于测量含Cr(Ⅲ)1.0μg·L~(-1)的样品,相对偏差为2.3%,Cr(Ⅲ)的标准加入回收率在92%～104%.     

薄膜梯度扩散-分光光度法富集测量水中痕量Cr(VI)

建立了薄膜梯度扩散(DGT)-二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法富集测量水中痕量Cr(VI)的分析方法。先以聚季铵盐(PQAS)溶液为结合相的DGT技术(PQAS DGT)原位分离富集水中Cr(VI),再以DPC分光光度法测定DGT结合相中Cr(VI)的含量,最后依据DGT方程计算水中Cr(VI)的浓度。DGT-DPC法测得配制水中Cr(VI)的回收率为95.1%~101.3%,相对标准偏差为1.60%~3.58%;测得工业废水中Cr(VI)的浓度为18.54~137.61μg/L,加标回收率为94.3%~101.8%。当采样时间为48h,PQAS DGT对水中Cr(VI)富集近10倍,可显著降低分析方法的检测限,实现水中痕量Cr(VI)的定量检测。     

PPS基叔胺离子交换纤维对Cr(Ⅵ)选择性吸附研究

首次报道通过氯甲基化聚苯硫醚纤维的胺化反应制得一种叔胺型离子交换纤维,研究了Cr2O72-和SO42-共存体系中该纤维对Cr(Ⅵ)的选择性吸附性能。结果表明,该离子交换纤维具有很高吸附容量,SO42-的存在并不影响该纤维对Cr(Ⅵ)的选择性吸附。在溶液pH值为2,Cr(Ⅵ)和SO42-浓度分别为65mg/L和480mg/L条件下,OH-型和SO42-型叔胺离子交换纤维对Cr(Ⅵ)的吸附容量分别为308.09mg/g和335.56mg/g。NaOH溶液可将CrO42-有效洗脱,纤维经过5次吸附-再生循环后,其吸附性能基本保持不变。     

测定水中痕量Cr(Ⅵ)的电渗泵顺序注射分光光度法

采用电渗泵顺序注射－分光光度法对水中痕量Cr(Ⅵ）进行了测定，方法通过改变电渗泵流量，流动方向及阀注入时间，实现试剂和样品的定量注入和反应时间的控制；泵工作电压为直流200V，流量为0．45mL/min显色剂采用二苯碳酰二肼，显色剂进样时间为30s，样品进样时间为15s，反应生成的紫红色配合物在540nm处检测，该法线性范围为0．010－1．20mg/L Cr(VI)，检出限为3．4μg/L，应用该法成功地进行了地表水中Cr(Ⅵ）的测定。     

磺化改性聚四氟乙烯纤维固相萃取-高效液相色谱联用测定奶制品中的三聚氰胺

采用新型固相萃取材料磺化的甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚四氟乙烯（PTFE-g-GMA-SO3H）纤维填充微柱预富集和流动注射(FI)与高效液相色谱(HPLC)联用测定样品中痕量的三聚氰胺。 建立了以该纤维作为吸附剂在线测定奶制品中三聚氰胺的新方法。 对三聚氰胺的富集与洗脱条件进行了优化,并得出三聚氰胺的分析特性：该方法对三聚氰胺的检出限为1.13×10-2 mg/L,富集倍数为300,RSD为7.6%（n=9,三聚氰胺质量浓度为0.2 mg/L）。 该方法应用于2种奶制品中的痕量三聚氰胺的测定,样品加标回收率分别为98%和102.5%。